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机械球磨制备亚微米Li：3I。粉末
■高庆庆 一张忠健 皮陈炳 一蔡雪贤 一 尚福亮一杨海涛 一
【摘要l本文研宄了采甩机械球磨法工艺常l备亚微米级Li。PO粉末时
深圳大学材料学院 深圳市特种功能材料重点实验室，深圳陶瓷制备先进技术工程实验室，
固液比、球料 比．球磨时间等参数对粉末粒度的影响：过高或过低的固
株洲硬质合金集团有限公司，硬质合金国家重点实验室， 一湖南株洲 —000一
液比都不利于粉末的细化t球料比和球磨时 间对粉末粒度影响较大，增
长球磨时间或加大球料比不一定会起到进一步细化的作用，反而会加大
Al20杂质的引入。为得到亚微米级且纯度较高的LiPO粉末，减少AlO。
杂质的含量，经多次实验得到最佳工艺条件为：固液比1：0．8，球料比
IZ ：l，球磨时阃96h。
【关键词】机械球磨；磷酸锂粉末，粒度分析
1号l宫
性能优异的LiPO 靶材在 N 气氛下经磁控溅射制备得到LiPON 电
解质薄膜 [1-4]LiPON 电解质薄膜应用于新型固体薄膜锂电池 等领域
中。因此，制备出高透过率和高离子电导率的无机固态薄膜 电解质 ，成
为当今全球研究的前沿和热点。LiPON 电解质薄膜可以很好地克服锂枝
晶的生长，钝化层的不断增厚和电池循环寿命低等问题 J，得到广泛的
关注。作为制备 LiPON薄膜的重要原料，LiPO靶材却极大地限制了其
在国内的发展。这是由于国内生产靶材技术还不成熟，在 Li，PO靶材使
用上我国只能依赖于进 口。Li3PO 原料粉末对靶材的烧结制备有着重要
的影响 8[--9]0因此本文主要研究机械球磨对Li，PO 粉末粒度的影响 …。
本实验采用机械球磨湿法工艺制备亚微米的Li，PO 粉末 ，研究了不同
工艺参数对球磨后粉末粒度的影响，以便为制备高性能LiPO 靶材提供
优质原材料。通过细化晶粒来降低Li，PO 靶材的烧结温度、提高致密度
和力学性能。
2实验
本实验采用的滚筒式球磨机进行机械球磨，所用的原料为上海中锂
实业有 限公司生产出售的荧光级 Li，PO 粉，纯度为 99．9％，粒度为 150
目 (106 m)，相对分子质量为 l15．84，磨球为Al20。材质，研磨介质
为去离子水。实验步骤 ：以磨球与物料的质量 比分别为3：1、6：1、
10：1、12 ：1、15：1进行配 比，分别装入各 自的球磨瓶中，加入去
离子水，配成固液比分别为 1：1．5、1：1、1：0．8、1：0．5、1：0．3
*
的不同组分置于球磨机上球磨24h、48h、72h、96h、120h
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