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第五届全国化工实用高新技术交流会暨协作网年会论文集 149 自交联含氟乳液聚合工艺条件对其涂膜性能的影响 秦总根 涂伟萍 夏正斌 (华南理工大学化工学院广州510640) K12型动态表面能 摘要：用种子乳液聚合法制备了固含量为45％的含氟乳液。运用Kruss 分析仪测试了含氟涂膜对水和十六烷的接触角，研究发现，含氟基团在其涂膜表面出现了富 集，含氟涂膜的表面性能通过其对水和十六烷的接触角大小来体现。本文还研究了：l’：艺中以 不同量的乳化剂、引发剂、含氟单体、N．羟甲基丙稀酰胺(N-MA)及单体的滴定速度合成 的乳液成膜后对水和十六烷的接触角，结果表明优化含氟乳液的聚合工艺条件是提高涂膜性 能的有效方法。 关键词：含氟乳液涂膜性能工艺条件翻备研究 1前言 氟碳涂料因具有优异的超耐候性、斥水斥油性、高耐沽污性、超耐腐蚀性等性能而在建 筑、电子、航空、船舶、化工等多个领域得到应用“‘王：，人们对其的研究开发也倾注了巨大 的热情，并已取得了很大的进展。但由于含氟单体的价格较高，制备含氟聚合物的成本很高， 使得氟碳涂料的应用受到了一定的影响。为获得高性价比的氟碳涂料，许多研究者从含氟树 脂的聚合方法和分子结构上入手，从而制备出性价比较高的含氟聚合物：4““；。为了表征所制 团在其涂膜表亟的富集，以此表明所制备的含氟聚合物具有优异性能。实际上，从宏观上来 讲，含氟聚合物涂膜的优异性能是以接触角的形式反映的，涂膜表面C-F基团多，并不一定 该含氟聚合物就具有优异的性能，其涂膜的接触角就大，因为涂膜的接触角不仅受到聚合工 艺的影响，也受到聚合物成膜条件的影响，目前还未出现这方面的研究报道，本文拟将以含 氟乳液为研究对象，对影响含氟聚合物涂膜性能的聚合工艺条件作一探讨。 2实验部分 2．1原材料 去离子水，自制。 2．2含氟乳液聚合 在装有温度计、冷凝管、滴加装置及搅拌装置的四口反应瓶中加入适鬣去离子水，升温 至一定温度。加入一定配比的单体、乳化剂、引发剂和水的混合物入反应釜中，制备种子。 待反应30 min后，滴加剩余乳化剂、单体和引发剂，2～4 hr～ hr滴定完毕。再保温反应1．5 2hr。然后将反应釜温度降至40℃～60℃，用氨水调节pH值为7～9。过滤。出料。 2．3性能测试 第五届全国化工实用高新技术交流会暨协作网年会论文集 150 2．3．1光谱分析 傅立叶红外光谱测定：将以含氟乳液的涂膜用液氮冷冻并研磨成粉末，真空干燥后取出 少量与溴化钾混合均匀、压片，用Perkin．Elmer 行分析表征。 2．3．2 DSC分析 度进行分析，升温范围为--50℃～100℃。 2．3．3接触角的测定 含氟乳液涂膜对水和正十六烷的接触角在KrussK12型动态表面能分析仪器上测定。将 乳液涂膜剪切成长方形样片，根据需要，以水或／和十六炕为溶剂测出其对水或／和十六烷的 mm／s。 接触角。乳液涂膜从溶剂中取出与浸入溶剂中的速度相同，均为0．5 3结果与讨论 3．1引发剂用量的影响 在乳液聚合中，引发剂的用量主要影响到乳液聚合的最终转化率和聚合的稳定性，同时 也会对乳液涂膜性能产生影响。引发剂用量少，聚合反应速度低，单体转化率小，乳液中单 体的残留量大：引发剂用量大时，形成的自由基多，反应速度快，但形成的自由基在乳胶粒 中的寿命短，聚合物分子量变小：而引发剂用量过多，未分解的引发剂将残存在乳液中，本 研究所用的引发剂为过硫酸钾，属于电解质，在乳液中残存过多，其亲水能力增强，影响乳 液涂膜性能。 110 、’∞ 罟 ∞