高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海水贝类中无机离子镉文献.pdfVIP

第44卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究简报 第8期 2016年 8月 ChineseJournalofAnMytieMChemistry 1277～1280 _、 DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．160240 》研究简报l I、 写 -l、 石 ；＼! 石 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 测定海水贝类 中无机离子镉 赵艳芳 宁劲松 尚德荣 翟毓秀 丁海燕 盛晓风 (中国水产科学研究院黄海水产研究所 ，青岛266071) 摘 要 建立了高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱法(HPLC—ICP—MS)测定贝类中无机镉离子(Cd )的方 法。浸提液为 10mmol／LTris—HC1缓冲溶液 ，加入0．1mol／LNaC1(pH7．5)；样品经超声提取40min，CG5A阳 离子保护柱和CS5A阳离子分析柱对样品中cd。分离；流动相组成为50mmol／L草酸和95mmol／LLiOH。本 方法线性 良好，相关系数 =0．999，回收率高于84．6％。采用本方法分析了我国几种常见海产贝类中cd 的 含量，发现总cd含量高的样品中无机离子态 cd所 占的百分比普遍高于总cd含量低的样品。 关键词 高效液相色谱；电感耦合等离子体质谱；贝类 ；cd 1 引 言 镉(Cd)是一种生物体非必需的有害微量元素，在正常环境中含量很低，但水生生物对镉的富集能 力很强，尤其是滤食性的贝类，可富集 10～10倍 J。由于镉易在生物体内蓄积且难代谢 ，因此，镉成为 影响水产品食用安全的主要重金属，尤其对于具有高富集特性的贝类，如扇贝，在正常环境中也能积累 高浓度的镉 J。镉在生物体 内可以与蛋白质、有机酸等结合成有机镉形态存在，也可以离子态存在。 环境学和毒理学研究结果证明，镉的毒性与其存在形态有关，离子态镉的毒性较高，结合态和有机态镉 无毒或毒性非常微弱_5J。若简单地仅采用镉的总含量、并以其离子态的毒性效应作为评价标准往往会 高估其毒害效应，因此镉的形态差异成为影响具有镉富集特性的贝类等水产品食用安全性评价的关键 因素，但有关水产品中镉形态的研究较少。 现行Cd的检测方法是根据国标 GB5009．15—2014中规定的食品中镉的测定方法，将水产品中各种 形态镉通过高温、强氧化剂 (HNO 和HC10)消解成离子态镉，该方法检测到的是水产品中镉的总量。 研究水产品中镉的化学形态，并建立离子态镉的分析技术具有重要意义。在本研究组前期工作中 J， 运用体积排阻高效液相色谱．电感耦合等离子体质谱法(SEC—HPLC．ICP—MS)分析了海产贝类中Cd的有 机形态，结果表明，贝类 中的Cd主要以金属硫蛋白(MT)一Cd、谷胱甘肽(GSH)一Cd和半胱氨酸(Cys)一Cd 等有机形态存在。李彬等 采用凝胶色谱．高效液相色谱．电感耦合等离子体质谱／电喷雾质谱分析了 富镉蕨类植物根系中镉的总量及其形态分布。但是 目前尚没有针对水产品中无机离子态镉的方法研 究，国际ISO和CAC标准中均尚无测定水产品中镉离子的方法。本研究在前期 cd形态分析的基础上， 进一步研究建立了水产品中离子态 cd的分析方法，并分析了我国主要海产贝类中离子态 cd的含量。 本方法为科学评估水产品中镉的食用风险，保障我国水产品质量安全提供了参考。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 Series200液相色谱仪 (HPLC，美国Perkin—Elmer公司)：使用SERIES200高压液相泵，配有 自动进 样器，配有保护柱 CG5A(4x50mm)和相同材质填料的CS5A(4×250mm)阳离子交换色谱柱。Elan 2016~3-29收稿；2016．05-23接受 本文系国家 自然科学基金(No项 目资助 E—mml：shangdr@ ysffi．ac．cn 分 析 化 学 第44卷 DRCII电感耦合等离子体质谱仪(ICP．MS，美国Perkin—Elmer公司