腐植酸树脂富集-原子荧光法测定高盐水样中铅含量.pdfVIP

农业基础科学 现代农业科技 2012年第 7期 腐植酸树脂富集一原子荧光法测定高盐水样中铅含量 陆胜龙 倪圣亚 薛民琪 任 彬 (江苏省盐城市农业委员会 ，江苏盐城 224002) 摘要 利用腐植酸树脂进行高盐水样 中铅的吸附富集，洗脱后采用原子荧光法测定铅含量 ，试验结果表明，该方法富集过程中样品 中 的干扰物质均被排 出，在优 选条件 下分析 ，回收率达到了90．0％一97．O％。 关键词 腐植酸树脂 ；富集；原子荧光法；高盐水样 ；铅 ；含量 中图分类号 TQ326．9；0657．3 文献标识码 A 文章编号 1007—5739(2012)07—0014—02 Research On Determination ofTraceLead in BrnieSampleswith HumicAcid Resin Enrichment-AtomicFluorescence SpectrometryM ethod LU Sheng-long NISheng-ya XUE Min-qi RENBin (YanchengCityAglicultureCommitteeofJiangsuProvince，YanehengJiangsu224002) Abstract UsingHumieacidresintoenrichandelutetheleadinbrinesamples，andderterminedthecomem ofleadbyatomicfluorescence spectrometry．Theresuhwassatisfactory．Sampleinterferingsubstancesaledischargedeffectivelyinenrichmentprocess．Undertheoptimalanalytieal conditions．thedetectionrecoveryratereaches90．0％~97．0％． Keywords humicacidresin；enrichment；atomicfluorescencespectrometry ；brinesamples；lead；content 铅是农业环境监测 中的重要 内容之一 ，目前 ，测定海 腐植酸树脂按文献_lJ方法 自制。 水 、沿海养殖用水 、沿海 乡镇 自来水井等高盐水体 中铅含量 1．2 试验方法 的常用方法 中，双硫腙分光光度法与火焰原子吸收法灵敏 1．2．1 校准 曲线 。取 5只 50mL容量瓶 ，依次加入铅标准 度较低 ．而石墨炉原子吸收法虽然灵敏度高，但仪器昂贵 ， 使用液 (0．2I~g／mL)O、1．O0、2．O0、5．O0、10．O0mL(相 当于铅浓 对操作人员要求高；同时，样 品需要使用有机试剂萃取富 度 0、4．0、8．0、20．0、40．0ng／mL)。用少量水稀释后 ，加入盐酸 集 ，过程复杂 ，操作较繁琐 。而氢化物发生原子荧光光谱法 0．75mL、20gig草酸2mL、20g，L硫氰化钠 2mL、20g，L氨磺 仪器结构简单 ，价格较石墨炉原子吸收便宜 ，而且该方法灵 酸铵 1mL，用水定容至刻度 ，摇匀。 敏度高，检出限低 ，且线性范围宽。因此，氢化物发生原子荧 1．2．2 水样预处理 (第 1次 )。澄清 的水样可 以免去第 1次 光光谱法在高盐水体 中铅元素的分析中可以发挥较大的作 预处理 。悬浮物较多的水样必须进行酸化消解 。方法为取 用 ，有着较广泛的应用前景。 200mL水样置于 1000mL聚四氟三角瓶 中，加入 5mL硝 腐植酸 (简称 HA)是一类成分复杂的天然有机物 ，它具 酸+高氯酸 (4mL+lmL)，在 电热板上低温蒸发至近干 。 有较强的结合吸附能力。