总结报告书 - 石河子大学.doc

项目编号 091075909 石 河 子 大 学 国家大学生创新性实验计划项目 总结报告 项目名称：萃取-催化棉粕联合脱酚新工艺的研究 项目完成人： 王 丹 指导老师： 代斌 朱明远 所在学院： 化学化工学院 联系电话： 研究起止时间： 2009年08月至 2010年12月 石河子大学教务处制 二〇一〇年九月 目 录 CONTENTS 一． 研究的主要内容 1 1. 对FGP具有合适溶解度的高沸点混合溶剂的选择 1 1.1确定提取溶剂范围 1 1.2对FGP快速、定量检测方法的选择 1 1.3 FGP提取条件的优化 2 2.棉酚吸附与脱附的研究 2 3.催化剂催化反应的研究 2 3.1 固体超强酸 2 3.2离子液体催化醋酸棉酚的研究 2 4. 反应物、产物和溶剂的分离与回收 3 二． 取得的成果 3 1. 溶剂的筛选 3 1.1 棉酚的脱出方法 3 2. 棉酚的吸附与脱附 9 2.1不同树脂对棉酚的吸附率与解析率 9 2.2影响棉酚吸附的条件的考察 9 2.3影响棉酚脱附的条件的考察 11 3.催化剂催化酯化的研究 13 3.1固体酸催化剂的研究 13 3.2离子液体酯化反应的研究 19 4.溶剂的回收与分离 26 三． 项目的创新点与特色 27 四．项目分工及实施情况 27 五．实验经验总结与心得体会 28 六．项目成果存在的不足或欠缺，尚需深入研究的问题 29 一．研究的主要内容 1. 对FGP具有合适溶解度的高沸点混合溶剂的选择 确定提取溶剂范围 考察混合溶剂的极性、挥发性和有机溶剂在棉粕表面的浓度对FGP溶解度的影响，确定具有合适极性，挥发度较低且对FGP具有较高溶解度的混合溶剂。考察的溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环己醇、环己酮、苯甲醇、乙二醇等。 对FGP快速、定量检测方法的选择 高效液相色谱法（HPLC）具有高分辨率、高灵敏度、速度快、较稳定、色谱柱可反复利用、流出组分易收集等优点，且常用于酚类物质的检测。 色谱条件：流动相甲醇：水：磷酸（90:10:0.1），流速：1.0ml/min，检测波长：238nm，柱温：室温。配制不同已知浓度的标品溶液，通过HPLC绘制标准曲线，由此计算待测棉粕中FGP的含量。 FGP提取条件的优化 先对单因素条件：磷酸浓度、提取时间、混合液体积、溶剂体积浓度及温度进行考察，再通过正交确定最优的提取条件。2.棉酚吸附与脱附的研究 环己酮沸点较高，不利于后续反应的进行，故需将对棉酚提取率较高的环己酮转换成丙酮溶液。实验中我们设计用树脂对棉酚进行吸附，然后用丙酮洗涤树脂，这样就达到了溶液转换的目的了。 3.催化剂催化反应的研究 固体超强酸 调节催化剂的制备方法，确定硫酸锆的用量，制备合成对FG酯化反应具有较高活性的固体超强酸催化剂及结构表征； 通过单因素条件反应时间、催化剂用量、物料比等的考察，确定反应的最优条件及醋酸棉酚的转化率。 离子液体催化醋酸棉酚的研究 离子液体性质的研究 研究表明，功能化离子液体1-烷基-3甲基咪唑硫酸氢盐（[CnMIm]HS04，n=0,2,4,6,8）的酸性较强且易于分离，离子液体的催化活性与酸度相关。首先对离子液体的物理性质进行表征。 催化酯化反应条件的确定 首先考察反应时间、温度、物料比、催化剂用量等条件对反应的影响，初步确定反应的最佳条件，再通过正交试验，对反应条件进行进一步优化。 离子液体稳定性和循环使用的考察 离子液体具有高稳定性，设计合理的回收离子液体工艺，提高循环使用次数，仍能保持较高的催化活性，符合绿色化学的要求。 反应物、产物和溶剂的分离与回收 FGP在催化剂进行酯化反应后，流化床中除含有产物醋酸棉酚外，还含有未反应的醋酸和混合溶剂，在后续的精馏分离过程中，拟通过考察精馏塔的塔板数和进料平衡，合适的精馏装置以达到产物、反应物和溶剂三者的有效分离。取得的成果 1. 称取一定质量的棉粕原料，经研钵研磨后置于具有毛塞瓶盖的50 mL玻璃瓶中，加入适量的溶剂，静置一段时间，真空抽滤，去滤渣，得滤液。用0.45 μm的有机滤膜对滤液进行过滤，取20 μl的滤液作为样品进行高效液相色谱分析，色谱条件为：C 18柱(46 mm×150 mm, 5 μm)，流动相：甲醇2％磷酸水溶液(9010)，柱温：40°C，流速：1 mL／min，检测波长：235 nm。包括N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环己醇、环己酮、苯甲醇、乙二醇等环己酮比文献已报道的丙酮具有较好的脱酚效果；沸点从56.48 ℃提高到155.65℃。采用环己酮水溶液