微波促进取代苯甲酸苄酯类化合物的无溶剂合成 - 甘肃天然玫瑰生物 .doc

用亚临界四号溶剂和分子蒸馏技术提取苦水玫瑰挥发油Application of Subcritical 4 Solvents and Molecular Distillation Technology on extraction Ku-Shui Rose volatile oil 常进文( 曹珊 阳辉文 徐晶 李旭亮 喻文琴 （ 甘肃天然玫瑰生物科技有限公司, 兰州 730000） 摘 要：用亚临界萃取技术提取苦水玫瑰浸膏，然后用分子蒸馏技术对萃取物进行精制。基于亚临界萃取原理，通过三因素四水平正交试验初步研究了亚临界萃取玫瑰浸膏的最佳工艺条件。萃取时间为4 h，萃取压力为1.0 MPa，萃取温度为30℃，萃取次数为3次，最高萃取率为4.72‰。玫瑰浸膏经分子蒸馏纯化技术制备的玫瑰精油气味纯正、色泽淡雅，得油率接近万分之十。 关键词：亚临界萃取；玫瑰浸膏；玫瑰精油；萃取率 Abstract: Using subcritical extraction technology of Ku Shui rose extract, then using molecular distillation technology to extract refined. Based on the principle of subcritical extraction, by means of three factors and four levels orthogonal experiment preliminary study of subcritical extraction rose extract the best process conditions. Extraction time is 4 h, extraction pressure is 1.0 MPa, extraction temperature is 30 ℃, extraction time is 3, the highest extract rate was 4.72 ‰. Rose extract purification by molecular distillation technique for preparation of rose essential oil smell is pure, elegant color, the oil rate is close to 10/10000. Keywords: subcritical extraction; rose extract; rose essential oil; extract rate 苦水玫瑰（R.setata × R.Rugosa）是钝齿蔷薇和我国传统玫瑰的自然杂交种[1] 在永登苦水地区大量种植，苦水玫瑰花色泽鲜艳，香气纯甜，出油率可与世界最有名的保加利亚大马士革玫瑰相媲美。玫瑰精油为花中精油之冠，被誉为“精油之后”，是香料工业调香中最重要、最常用的名贵花香原料[2]。在植物性天然香料生产方法中，传统的方法有水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法[3]，近些年超临界二氧化碳萃取法也逐步应用到玫瑰精油的萃取中来，在超临界的基础上，我们采用亚临界四号溶剂萃取苦水玫瑰的工艺[4-5]。 亚临界萃取是利用亚临界流体作为萃取剂，萃取剂在热力学状态处于超临界状态边缘，在临界压力和临界温度以下的流体在密闭、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术本实验所用的四号溶剂主要成分为丁烷和丙烷，丁烷和丙烷是法规（中华人民共和国卫生部公告2008年13号）所允许的工业化亚临界萃取安全溶剂，具有易挥发，溶解性强，临界压力低等优势，所以对于热敏性强的物质可以用亚临界四号溶剂进行萃取[6]。 1.1 原料与设备 玫瑰：甘肃永登苦水玫瑰，在鲜花含精油量最高的早晨五时至九时，呈半杯状的状态下进行手摘；四号溶剂（主要成分为丁烷和丙烷）：河南濮阳油田；50 L亚临界设备：安阳晶森生物工程有限公司；MD-S80型刮膜式分子蒸馏设备：广州汉维冷气机电有限公司。 1.2（1）玫瑰花装入浸出罐。（2）将四号溶剂注入浸出罐浸泡玫瑰花，并搅拌。（3）从浸出罐抽出混合油打入暂存罐。（3）将混合油打入沉降罐，去除水和杂质。（4）将混合油打入过滤罐过滤。（5）将过滤好的混合油打入一次浓缩罐进行浓缩。（6）将第一次浓缩油打入二次浓缩罐进行真空浓缩，浓缩完毕后，将玫瑰浸膏排出系统。（7）联用浸出罐与压缩机吸气口，使玫瑰花渣中的残溶汽化，进入压缩机，经压缩冷凝液化，循环利用，玫瑰花