第4章表面活性剂的检测.doc

第5章 表面活性剂的检验 知识目标： 了解表面活性剂的类型、功能和对产品质量的影响 熟悉表面活性剂理化检验项目 掌握表面活性剂理化检验项目的常规检验方法 能力目标： 能进行检验样品的制备 能进行相关溶液的配制 能根据表面活性剂的种类和检验项目选择合适的分析方法 能按照标准方法对表面活性剂相关项目进行检验，给出正确结果 案例导入： 如果你是一名企业的检验人员，供应商给你公司送来一批AES，你如何评价这批样品的质量呢。 课前思考题: 表面活性剂有哪几种类型？各类表面活性剂有哪些性能？ 表面活性剂都能起泡吗？ 表面活性剂分子由亲水基和疏水基两部分组成。具亲油（疏水）和亲水（疏油）两个部分的两亲分子，能吸附在两相界面上，呈单分子排列使溶液的表面张力降低，5.1 表面活性剂的基本性能试验 5.1.1 表面活性剂发泡力的测定 泡沫是表面活性剂的基本特征之一。泡沫与表面活性剂的许多用途相关，如泡沫灭火器、泡沫浮选、泡沫钻井液等。表面活性剂泡沫性能的测定方法有搅动法、气流法、倾注法等。国际标准（ISO 696-1975）和国家标准（GB/T 7462-94）中采用的是罗氏泡沫仪的测定方法。下面介绍表面活性剂发泡力的测定方法（改进Ross-Miles法）。本方法参照GB/T 7462—1994，适用于所有的表面活性剂。然而测量易于水解的表面活性剂溶液的发泡力，不能给出可靠的结果，因为水解物聚集在液膜中，并影响泡沫的持久性。也不适用于非常稀的表面活性剂溶液发泡力的测定。 1．方法原理 使500 mL表面活性剂溶液从450 mm高度流到相同溶液的液体表面之后，测量得到的泡沫体积。 2．仪器设备 (1)泡沫仪：由分液漏斗、计量管、夹套量筒及支架部分组成。见图5-1至图5-4。 1)分液漏斗：容量1 L，其构成为有一个球形泡与长200 mm的管子相连接，管的下端有一旋塞。分液漏斗梗在旋塞轴心线以上150 mm处带一刻度，供在试验中指示流出量的下限。在分液漏斗旋塞轴线下40 mm处严格地垂直于管的长度切断管子的下端。图5-1。 2)计量管：不锈钢材质，长70 mm，内径(1.9±0.02)mm，壁厚0.3 mm。管子的两端用精密工具车床垂直于管的轴线精确地切割。计量管压配入长度为（10～20）mm的钢或黄铜安装管，安装管的内径等于计量管的外径，外径等于分液漏斗的玻璃旋塞的底端管外径。计量管上端和安装管上端应在同一平面上，用一段短的厚橡皮管（真空橡皮管）固定安装管，使得安装管的上端和玻璃旋塞的底端管相接触。如图5-2。 3)夹套量筒：容量1.3 L,刻度分度l0 mL。由壁厚均匀的耐化学腐蚀的玻璃管制成，管内径(65±1)mm,下端缩成半球形，并焊接一梗管直径12 mm的直孔标准锥形旋塞，塞孔直径6 mm。下端50 mL处刻一环形标线，由此线往上按分度l0 mL刻度，直至1300 mL刻度，容量准确度应满足（1300±13）mL。距50 mL标线以上450 mm处刻一环形标线，作为计量管下端位置标记。量筒外焊接外径约90 mm的夹套管，如图5-3。 4)支架：使分液漏斗和量筒固定在规定的相对位置，并保证分液漏斗流出液对准量筒中心，如图5-4。 (2)刻度量筒: 500 mL。 (3)容量瓶: 1000 mL。 (4)恒温水浴：带有循环水泵，可控制水温于(50±0.5)℃ 图5-1 分液漏斗图 图5-2 计量管装配图 图5-3 夹套量筒 3．检验步骤 (1)仪器的清洗 彻底清洗仪器是试验成功的关键。试验前尽可能将所有玻璃器皿与铬酸硫酸混合液接触过夜。然后用水冲洗至没有酸，再用少量的待测溶液冲洗。 将安装管和计量管组件在乙醇和三氯乙烯的共沸混合物蒸气中保持30 min,然后用少量待测溶液冲洗。 对同一产品相继间的测量，用待测溶液简单冲洗仪器即可，如需要除去残留在量筒中的泡沫时，不管用什么方法来完成，随后都要用待测溶液冲洗。 (2)仪器的安装 用橡皮管将恒温水浴的出水管和回水管分别连接至夹套量筒夹套的进水管（下）和出水管（上），调节恒温水浴温度至(50±0.5)℃。 安装带有计量管的分液漏斗，调节支架，使量筒的轴线和计量管的轴线相吻合，并使计量管的下端位于量筒内50 mL溶液的水平面上450 mm标线处。 图5-4 仪器装配示意图 1-分液漏斗,2-计量管,3-夹套量筒 (3)待测样品溶液的配制 将待测样品，按其工作浓度或其产品标准中规定的试验浓度配制溶液。配制溶液先调浆，然后用所选择的已预热至50 ℃的水溶解。必须很缓慢地混合，不搅拌，以防止泡沫形成，保持溶液于（50±0.5）℃，直至试验进行。 稀释用水可用鼓泡法制备经空气饱和的蒸馏水或用3 mmol/L钙离子（Ca