液相色谱-质谱联用法测定消肿止痛酊中马兜铃酸a的含量 - 中国药房.pdf

液相色谱-质谱联用法测定消肿止痛酊中马兜铃酸A 的含量 1＊ 1 1 2 1 何颂华 ，唐秀玲 ，桑 彤 ，赵秀梅 ，谢谭芳 （1.广西食品药品检验所，南宁 530021；2.广西久辉制药有限公 司，南宁 530001） 中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2013）20-1907-03 DOI 10.6039/j.issn. 1001-0408.2013.20.31 摘 要 目的：建立测定消肿止痛酊中马兜铃酸A 含量的方法。方法：采用液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS ）法。色谱柱为ZOR- BAX Eclipse plus C18柱，流动相为乙腈（含5％水，0.1％甲酸＋5mmol/L 甲酸铵）-水（0.1％甲酸＋5mmol/L 甲酸铵）梯度洗脱，流速 为0.3ml/min ，柱温为40 ℃，进样量为10μl ；通过电喷雾离子化、采用多反应监测方式进行正离子检测，用于定量分析的检测离子 为m/z 359.1→296.1。结果：马兜铃酸A 进样量在11.21～299.0pg 范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r ＝0.9995）；平均加 样回收率为119.20％，RSD ＝4.0％（n ＝9）。结论：该方法准确、快速、简便、重复性好、干扰少、特异性好，能满足消肿止痛酊中马兜 铃酸A 的痕量检测要求。 关键词 消肿止痛酊；马兜铃酸A ；液相色谱-质谱联用法；含量测定 Content Determination of Aristolochic Acid A in Xiaozhong Zhitong Tincture by LC-MS/ MS 1 1 1 2 1 HE Song-hua ，TANG Xiu-ling ，SANG Tong ，ZHAO Xiu-mei ，XIE Tan-fang （1.Guangxi Institute for Food and Drug Control ，Nanning 530021，China ；2.Guangxi Jiuhui Pharmaceutical Co. ，Ltd. ，Nanning 530001，China ） ABSTRACT OBJECTIVE ：To establish a method for the content determination of aristolochic acid A in Xiaozhong zhitong tinc- ture. METHODS ：LC-MS/MS was adopted. The dermination was performed on ZORBAX Eclipse plus C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile （containing 5％water ，0.1％formic acid ，5 mmol/L ammonium formate ）-water （0.1％formic acid and 5 mmol/L ammonium formate ，gradient elution ）at the flow rate of 0.3 ml/min. The column temperature was set at 40 ℃and injection volume was 10 μl ；the detection was performed in multiple reaction monitoring mode （MRM ）with positive electrospray ionization （ESI ），by m/z 359.1→296.1of aristolochic acid A. RESULTS ：The linear range of aristolochic acid A were 11.21-299.0 pg （r ＝0.999 5）with an average recovery of 119.20％ （RSD ＝4.0％，n ＝9）. CONCLUSIONS ：T