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精细化学品实验课程实验报告 组 号 第六组 系 别 应用化学 班 级  132班 姓 名 顾振宇  学 号 220130579 新疆农业大学 化学工程学院 实验报告一ECHS的合成、纯化及表征 实验一：化工中间体的制备及初步精制-ECHS的合成 实验二：合成产品的重结晶-ECHS的纯化 实验三：合成产品的分析-ECHS的性质与表征  = 1 \* CHINESENUM3 一 实验目的： 熟练掌握ECHS的合成方法 了解ECHS作为中间体的作用 学习重结晶提纯方法 二 试验原理： ECHS（2—羟基—3—氯丙磺酸）的分子结构中带有一个有机氯原子及羟基和黄酸根两个极性基团，是一种重要的化工中间体。ECHS主要是由环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠反应制得。环氧氯丙烷的反应活性大，它的三元环结构使各原子的轨道不能正面充分重叠，而是以一种弯曲键相互连接，故分子中存在一种张力，使之不稳定；其次，环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠盐反应体系为放热反应体系。在反应过程中要适当的控制温度。 三 试验药品及仪器： 药品：无水亚硫酸钠（Na2SO3）、亚硫酸氢钠（NaHSO3）、环氧氯丙烷（C3H5ClO3）、无水甲醇（CH3OH） 仪器：三口烧瓶（500ml）、分析天平、电子台秤、50—100ml量筒、药匙、滴管、研钵、熔点仪、熔点毛细管、长玻璃管、温度计、标口温度计塞、标口通风管、水浴锅、磁子、尾气吸收装置、氮气袋、表面皿、电动搅拌器、回流冷凝管、玻璃棒、烧杯、恒压低液漏斗、滤纸、冰块、布氏漏斗和抽滤瓶 四 实验步骤： 实验装置（图一） ECHS的合成： （1）量取260ml的蒸馏水加入到500ml的三口烧瓶中，并加入129.47g的NaHSO3和50.25g的Na2SO3,用电动搅拌器，在氮气的保护作用下，加热到70-80℃，使烧瓶中的固体完全溶解，在冷却到室温，并迅速抽虑除去其中不溶的杂质。 （2）将上述滤液倒入到500ml的三口烧瓶中，并将100.44g环氧氯丙烷加入到恒压???斗中，边搅拌边逐滴滴入烧瓶中，此时，用冷水浴使反应体系维持在18-30℃之间，等环氧氯丙烷滴完时，继续搅拌数小时，直到出现大量白色固体析出时，停止搅拌，并过滤反应液，得到了粗产品（ECHS）254.78g。 ECHS的提纯： （3）一次重结晶：将粗的254.78gECHS加入到三口烧瓶中，加入141.9g的水，加热到60-80℃溶解，保持加热的条件下缓慢降温，最后自然冷却，静置12小时以上，过滤得到一次重结晶产物75.72g。 （4）纯水重结晶3次后的ECHS在研钵中研成极细的粉末，将ECHS放入三口瓶中称量所加粉末的质量为31.38g。在室温下加入无水甲醇于三口瓶中，用恒压漏斗缓慢加入无水甲醇（ECHS：无水甲醇质量比约为1：3），准确称量并记录ECHS和无水甲醇的质量。在N2保护下混合搅拌2-4小时后抽滤，尽量抽干。 取出上步骤抽干的ECHS全部加入到三口瓶中，在室温下用恒压漏斗加入无水甲醇于三口瓶中（ECHS：无水甲醇质量比约为1：3），在N2保护下升温至60℃，混合搅拌，不再有ECHS固体溶解后开始用恒压漏斗逐滴加入纯水，使ECHS正好溶解。关闭加热，使体系自然降温至室温，使其结晶，充分结晶后，迅速过滤，得结晶为11.92g。 尽量抽滤干，并干燥，研磨成粉末并在50℃真空干燥。 五 数据处理： 1 合成ECHS数据： 药品 称取 称取值无水亚硫酸钠亚硫酸钠环氧氯丙烷m/g129.4750.25100.44 2 洗涤及重结晶数据： 药品 称取水ECHS = 1 \* GB3 ①无水 甲醇ECHS = 2 \* GB3 ②无水 甲醇水ECHS = 3 \* GB3 ③ = 1 \* GB3 ①141.9254.78----- = 2 \* GB3 ②37.8675.72----- = 3 \* GB3 ③31.5062.99----- = 4 \* GB3 ④--20.131.38--- = 5 \* GB3 ⑤----10.6260.2111.9