使用微型atr ftir 成像技术鉴定合成聚合物和橡胶中的污染物 - agilent.pdf

使用微型 ATR FTIR 成像技术鉴定合成聚合 物和橡胶中的污染物 应用简报 材料测试与研究 作者 Kevin Grant 博士和 Mustafa Kansiz 博士 安捷伦科技公司，澳大利亚维多利亚 州马尔格雷夫 前言 生产过程中的故障停机时间通常会超出您可以承受的底线，而材料加工过程中无 意污染造成的停机则会尤其让您感到痛苦。严格遵守杂质标准与洁净度性能指标 可显著减少意外停机。 生产过程中工厂环境的外部输入、工具残留、不合格原材料以及加工公差的微小 偏差等任意阶段都有可能引入污染物。能否快速有效解决所有污染问题在很大程 度上取决于能否确保快速确定关键性能指标的偏差并追溯其原因。 先进的低公差合成聚合物生产在很大程度上依赖于在微观和 安捷伦科技公司的 FTIR 成像显微镜采用独特的“具有增强 宏观两个尺度上获知组成均一性的能力。合成橡胶聚合物 化学对比功能的实时 ATR 成像”特性。利用这一特性无需 极其难以在精细组成公差内操作，因为它们通常含有多种复 进行任何样品前处理：收到样品后仅需将其置于自动显微镜 杂的添加剂混合物。无论是增塑剂、硫化剂、保护剂、填 样品台上即可直接进行检测，而拉伸样品（如多层膜聚合物 充剂和材料加工助剂或是无意掺入的污染物，所有添加剂都 材料或薄膜的横截面）则需要固定在微副样品支架上后放置 额外增加了生产过程的复杂性，因此需要对其进行持续可靠 于样品台上。在所有情况下，样品都可采用可见 红外结合 / 的监测以确保产品符合所需的性能指标。由于不合格或不 光显微镜物镜移动到微型 ATR 位置下并进行分析。 均一的合成材料可能对产品的完整性造成巨大影响，因此减 少缺陷引入或至少在早期鉴定其组成可大大提高产量和利 实验部分 润率。 一家大型合成聚合物产品的制造商联系安捷伦科技公司帮助 本文将展示安捷伦 Cary 620 FTIR 显微镜和成像系统如何在 他们测定新鲜处理的样品中能够频繁观察到的一系列较小 合成聚合物中鉴定缺陷并监测组成变化。实验对生产过程 物体的来源（图 1 ）。缺陷明显具有截然不同的尺寸和形态， 中或过程后引入的污染物以及终产品的不均一性均进行了鉴 其中一些出现在成品内部，而其他一些则更靠近表面。因 定。FTIR 化学成像系统有别于其他聚合物质量控制必需工 此，准确表征缺陷成为了一项复杂的分析挑战。 具的关键优势在于它能够在无需样品前处理的前提下快速轻 分析方法 松地执行有机和无机材料的定性和定量分析。FTIR 化学成 实验采用安捷伦 Cary 620 FTIR 成像显微镜结合安捷伦 像还能避免引起使电子或者离子束技术产生问题的表面带电 Cary 660 FTIR 分光光度计对样品进行分析。这种分析特定 现象。 样品中的综合缺陷分析经证明是理想的多面分析方法，可以 收集到两类数据： A B C 图 选定的样品可见光图像。图像采用使用配备 倍可见 红外混合物镜的 显微镜进行采集。比例尺 1. 15 / Cary 620 F