氨基葡萄糖3种含量测定方法的比较 - 中国现代应用药学.pdf

氨基葡萄糖３种含量测定方法的比较 １ １ ２ 王英瑛 ，李俊 ，曾苏 （１．浙江省台州市食品药品检验所，浙江 台州３１８０００；２．浙江大学药学院，杭州３１００３０） 摘要：目的　比较了ＵＳＰ法、ＨＰＬＣ衍生化法和紫外分光光度法测定氨基葡萄糖含量的准确性和可靠性。方法　 ＵＳＰ法参 ① 照ＵＳＰ２８，采用Ｃ色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５ ｍ），以乙腈０．０５％磷酸溶液（调ｐＨ３．０）（４０∶６０）为流动相，检测波长１９５ ８ μ ｎｍ，柱温：３０℃； ＨＰＬＣ衍生化法采用Ｃ 色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５ ｍ），以乙腈０．０５％磷酸溶液（调ｐＨ３．０）为流动相进 ② １８ μ 行梯度洗脱，检测波长２６５ｎｍ，柱温：３０℃，氨基葡萄糖与芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺（ＦＭＯＣＯＳｕ）溶液反应的衍生物在上述条件 下检测； 紫外分光光度法采用在碳酸钠溶液环境下铁氰化钾与氨基葡萄糖反应后在４２０ｎｍ处测定吸收值。结果　３种方 ③ 法的线性均较好，ＨＰＬＣ衍生化法和ＵＶ法测定原料药的精密度和回收率均比ＵＳＰ方法好。ＵＳＰ法测定氨基葡萄糖硫酸盐及 其制剂的含量偏低。结论　ＵＳＰ方法测定结果不理想，ＨＰＬＣ衍生化法和ＵＶ法均适合氨基葡萄糖原料的测定，而ＨＰＬＣ衍生 化法更适合制剂的含量测定。 关键词：氨基葡萄糖；含量测定；ＵＳＰ法；ＨＰＬＣ衍生化法；ＵＶ法 中图分类号：Ｒ９１７．７９１　　　文献标识码：Ｂ　　　文章编号：１００７７６９３（２００９）０４０３０７０３ ＴｈｅＣｏｍｐａｒａｔｉｖｅｏｆＴｈｒｅｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｓｏｆＧｌｕｃｏｓａｍｉｎｅ １ １ ２ ＷＡＮＧＹｉｎｇｙｉｎｇ，ＬＩＪｕｎ，ＺＥＮＧＳｕ（１．ＴａｉｚｈｏｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｔａｉｚｈｏｕ３１８０００，Ｃｈｉｎａ；２．Ｃｏｌｌａｇｅｏｆ ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅ，ＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００３０，Ｃｈｉｎａ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ　ＴｏｃｏｍｐａｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｇｌｕｃｏｓａｍｉｎｅｕｓｉｎｇＵＳＰｍｅｔｈｏｄ，ＨＰＬＣｄｅｒｉｖｉｔｉｚａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｎｄＵＶ ｍｅｔｈｏｄ，ａｎｄｉｎｓｐｅｃｔｔｈｅｉｒａｃｔｕａｌｉｔｙａｎｄｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ．ＭＥＴＨＯＤＳ　 ＲｅｆｅｒｔｏＵＳＰ２８，Ｃｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５ ｍ）ｗａｓｕｓｅｄ ① ８ μ ｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｐｈｏｓｐｈａｔｅｂｕｆｆｅｒ（ｐＨ３．０）（４０∶６０）ａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，ｄｅｔｅｃｔｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ１９５ｎｍａｎｄｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３０ ℃． ＨＰＬＣｄｅｒｉｖｉｔｉｚａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｕｓｅｄＣ ｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５ ｍ），ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｐｈｏｓｐｈａｔｅ ② １８ μ ｂｕｆｆｅｒ（ｐＨ２．５）（４０∶６０），ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｅｄｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ２６５ｎｍ，ａｎｄｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ３０℃．Ｇｌｕｃｏｓａｍｉｎｅｗａｓｄｅｒｉｖａｔｉｚｅｄｗｉｔｈ９ ｆｌｕｏｒｅｎｙｌｍｅｔｈｏｘｙｃａｒｂｏｎｙｌｓｕｃｃｉｎｉｍｉｄｅ（ＦＭＯＣＯＳｕ）ｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｗａｓｄｅｔｅｃｔｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．③ ＩｎｔｈｅＵＶｍｅｔｈｏｄ，ｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｅｒｒｉｃｙａｎｉｄｅｒｅａｃｔｅｄｗｉｔｈｇｌｕｃｏｓａｍｉｎｅｉｎｓｏｄｉｕｍｃａｒｂｏｎａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅａｂｓｏｒｐｔｉｏ