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测试程序：AATM 133a 版本: 2006.10.17 先前版本：1996.11.1 砷 ——————————————————————————————————————————— 定义： 本程序通过比色法与已知浓度的标准液进行比较来确定砷含量。该值以ppm 计量 （百万分之一）。 方法描述： 称取测试原料的1 克样品放入砷化瓶中，通过混合磺酸加热以及使用过氧化氢进行完全氧化来提取样 品。提取液然后使用磺酸及异丙醇进行稀释。通过与二氯化锡进行反应 （存在碘离子情况下），使所 有存在的五价砷还原为三价砷。然后通过与含锌的磺酸溶液反应得到三氢化砷 （AsH ）。 3 在砷化瓶装置中，产生的气体通过乙酸铅棉塞来吸收所有产生的硫化氢。然后通过含有二乙基二硫代 氨基甲酸银的吡啶溶液。三氢化砷和该银盐形成一种可溶性的红色化合物。 已知砷含量的标准品同时进行操作，通过使用分光光度计可以确定样品中砷的含量。通过视觉比较来 确定样品的砷含量是否超出了产品规格中的最大允许含量。 仪器： 1. 砷发生器，包括： a. 125 毫升锥形瓶，TS 24/40 – 标注35 毫升容积线，若干； b. 洗气瓶，若干； c. 吸收瓶，若干； d. 夹具，若干 2. 分光光度计，及比色皿若干 3. 组装发生器所需所有夹具及架台 4. 天平，精确到0.1 克 5. 玻璃珠，若干 6. 2 – 5 毫升的容量移液管，精度为±0.03 毫升 7. 电炉或其他加热源 8. 50 毫升烧杯，若干 9. 移液管，若干 10. 10 毫升量筒 11. 10 毫升A 级容量移液管，精度为±0.04 毫升 12. 两个2 毫升A 级容量移液管，精度为±0.008 毫升 Lubrizol Advanced Materials,Inc. / 9911 Brecksville Road,Cleveland,Ohio 44141-3247 / TEL:800.379.5389 or216.447.5000 此处包含的信息被确认为是可靠的，但对于其在特定应用中的准确性、合适度或期望值来说，我们不作任何保证及担保。以上信息通常是基于实验室中小型设备所进 行的，因此并不能充分保证放大生产后具等效性或重演性。并且由于使用这些原料所采用的操作步骤、操作条件以及商用的操作设备的不同，我们不能对所提及产品之应 用的合适性作出任何保证及担保。放大生产及最终产品的性能应由使用者负责解决。路博润特种材料有限公司对不经由本公司直接参与控制下的任何原料，在任何使用或 操作方面承担责任，所有可能导致的风险均由客户承担。对于但不仅限于产品是否在商业化的特定用途上具适应性，经销商也不会做出任何保证、传达或暗示。不经专利 所有者的同意，此处包含的任何信息都不能被视作允许、推荐或是应用任何的专利发明。本中文版由上海汇翔生化科技有限公司编译，内容完全基于英文原文，如有歧义， 以原文为准。 如需获得进一步信息，请访问 路博润特种材料有限公司是隶属于路博润公司的全资子公司 *商标为路博润公司所拥有 ©版权保护2010 /路博润公司 1/3 13. 20 毫升A 级容量移液管，精度为±0.05 毫升 14. 1 毫升摩尔管，精度为±0.04 毫升 15. 称量盘或称量纸 试剂： 1. 磺酸，分析级 2. 50%过氧化氢 3. 99%异丙醇 4. 饱和乙酸铅溶液 5. 20%磺酸溶液 6. 15%碘化钾溶液 7. 40%二氯化锑溶液 8. 0.5%二乙基二硫代氨基甲酸银溶液 （AgDDC） 9. 标准砷，三氧化二砷 （As O ） 2 3