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化学化工学院材料化学专业实验报告A 实验名称：纳米ZnO的制备及其表征 年级：2012级材料化学 日期：2014/09/19 姓名： 学号： 同组人： 一、预习部分 A 纳米氧化锌的制备方法制备纳米氧化锌的方法很多, 一般可以分为物理法和化学法. 物理法是利用特殊的粉碎技术, 将普通的粉体粉碎; 化学法是在控制条件下, 从原子或分子的成核, 生成或凝聚成具有一定尺寸和形状的粒子. 常见的合成方法有固相法、液相法和气相法, 其中, 液相法和气相法又有多种制备方式. 物理法 该法得不到 1~ 100nm 的纳米级粉体, 这是因为物理法所制得的粉体的粒度与磨介的性能, 进料的细度, 磨介的磨介程度等因素有很大的关系, 目前用此法还得不到真正的纳米级氧化锌. 化学法 固相法 用 ZnSO 4 .7H 2 O 和 Na 2 CO 3 分别研磨 10min,再混合研磨 10min, 经 100度远红外加热反应 2h, 得前躯体碳酸锌; 然后对前躯体在 200度 烘 1h, 得纳米 ZnO 初产品; 最后经去离子水, 无水乙醇洗涤、 过滤、 干燥得纳米 ZnO 产品. 其化学反应原理为: ZnSO 4 .7H 2 O+ Na 2 CO 3= ZnCO 3 + Na 2 SO 4 + 7H 2 O ZnCO 3 =ZnO+ CO 2 此法制得的产品粒度在 6. 0~ 12. 7nm 之间, 分子形貌呈呈棒球形, 且粒度分布均匀. 使用H 2 C 2 O 4 .2H 2 O 和 Zn(Ac).2H 2 O 为原料, 置于玛瑙研钵中, 充分研磨 20min , 真空干燥 3h 得前躯体 ZnC 2 O 4 .2H 2 O, 然后用微波炉辐射分解 30min, 即得纳米氧化锌粉末. 其反应原理为: Zn(Ac) 2 . 2H 2 O+ H 2 C 2 O 4 = 2H 2 O ZnC 2 O 4 . 2H 2 O+HAc+ 2H 2 O ZnC 2 O 4 .2H 2 O= ZnO+ CO 2 + CO+ 2H 2 O 该法制得的氧化锌的粒度在 6~ 13nm 之间, 分子形貌呈球状粒度均匀分布. 运用固相法制备纳米 ZnO 其操作和设备简单, 工艺流程短, 制备前躯体在常温下即可完成, 并且反应时间短, 工业开发和应用前景广阔. 针对以上两种固相制备纳米 ZnO 的方法进行比较, 运用微波辐射法所制备的纳米ZnO 不会受分解温度的影响, 而运用焙烧分解时必须注意分解温度的控制, 否则, 粒径会因分解温度过高而团聚, 导致粒径增大. 液相法 直接沉淀法 该方法是在可容性锌盐中加入沉淀剂后, 溶液中离子的浓度积超过沉淀化合物的浓度积时,即有沉淀从溶液中析出, 过滤后经煅烧得到纳米 ZnO. 从直接沉淀法的各种制法中可以看出, 选用不同的沉淀剂, 其反应原理也不同, 生成的沉淀产物不同, 其分解温度也各不相同, 所得到的产品粒度的尺寸大小, 分子形貌也有所不同. 此法的操作较为简单易行, 对设备要求不高, 成本较低, 但粒径分布较宽, 分散性差, 洗除阴离子较为困难. 均匀沉淀法 均匀沉淀法是利用沉淀剂的缓慢分解, 与溶液中的构晶离子结合, 从而使沉淀缓慢均匀地生成, 克服了沉淀剂所造成的局部不均的现象, 而获得粒度, 分子形貌和化学组成都均一的纳米粉. 溶胶--凝胶法 利用 Zn(Ac) 2 .2H 2 O在硬脂酸, 柠檬酸盐, 草酸盐等的不同溶剂中脱去所含结晶水或吸附水或有机物(乙酸, 醋酸). 然后对制得的前躯体进行热分解得纳米 ZnO 粉末. 该法具有设备简单, 操作方便, 污染小, 生产周期短等特点, 且制备的纳米 ZnO 所得晶体粒径可控在 15~100nm内, 大小均匀、 粒子外貌呈球行, 是一种较理想的制备纳米 ZnO 粉体的方法. 气相法 化学气相法 以氧气为氧源, 锌粉为原料, 在 550C°下, 以 N 2 作载体, 进行氧化反应. 其反应方程式为: 2Zn+ O 2=2ZnO(550C°) 激光诱导化学气相沉淀法 本法是利用反应气体分子对特定波长激光的吸收,引起气体分子激光光解、 热解、 光敏化和激光诱导化学合成反应, 在一定条件下合成纳米粒子. 激光诱导化学气相沉淀法具有能量转换效率高, 粒子大小均一且不团聚, 粒径小, 可精确控制等优点, 但成本高, 产率低, 难以实现工业化生产. 喷雾热解法 利用喷雾热解技术, 以二水合醋酸锌水溶液为前驱体, 水溶液经雾化为气溶胶微液滴, 液滴在反应器中经蒸发, 干燥, 热解, 烧结等