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2.升华法提取咖啡因 向提取液中加入4g生石灰粉,搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使成粉状,然后移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙烧片刻,除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸,再罩一个合适漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,适当控温,当发现有棕色烟雾时,即升华完毕,停止加热。冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,刮下咖啡因,残渣经搅拌后,用较大火再加热片刻,使升华完全。合并几次升华的咖啡因。 1.滤纸套大小既要紧贴器壁,又能方便取放,其高度不得超过虹吸管,滤纸包茶叶末时要严谨,防止漏出堵塞虹吸管,纸套上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被提取物。 2.若提取液颜色很淡时,即可停止提取。 3.转移入蒸发皿前一定要尽可能的蒸去乙醇,升华前尽可能的蒸干水分。 4.开始升华时火不宜太大,否则滤纸会着火而且产品会变黑。 注意事项: 1.掌握索氏提取器安装与操作方法。 2.熟练掌握升华操作技术。 学习掌握有关操作 1.升华加热时,火为什么不能太大? 2.装置密闭性不好,将对实验有什么影响? 提问 任务五 从菠菜叶提取天然色素 实验目的 熟悉从植物中提取天然色素的原理和方法;熟悉柱色谱法鉴定化合物的原理和操作 。 课前准备 1.阅读本实验。实验中所需要的主要仪器 。 2.实验室制备原理(用化学方程式表示) 。 3.本实验需要的药品有 . 实验原理 叶黄素是一种黄色色素,与叶绿素同存在于植物体内,是胡萝卜素的羟基衍生物,较易溶于乙醇,在石油醚中溶解度较小。秋天,高等植物的叶绿素被破坏后,叶黄素的颜色就显示出来。 本实验从菠菜叶中提取上述各种色素,并用柱层析法进行分离。 实验用品 研钵、分液漏斗、锥形瓶、酸式滴淀管、硅胶板、层析缸、减压过滤装置、烧杯、菜刀;菠菜叶、石油醚、乙醇、无水硫酸钠、中性氧化铝、丙酮、正丁醇、蒸馏水。 实验步骤 1.萃取、分离 取15克新鲜的菠菜叶子洗净,切成碎块,放于研钵中捣烂,然后,用25ml 2:1的石油醚—乙醇分几次减压过滤。 2.洗涤、干燥、蒸馏 把滤液合并转移至分液漏斗中,加等体积的水洗一次,弃去下层的水-乙醇层。石油醚层再用等体积的水洗二次,有机相用无水硫酸钠干燥后转移到另一锥形瓶中保存。取一半做柱层析分离,其余留作薄层分析。 3.柱层析分离:用25ml酸式滴淀管,20g中性氧化铝装柱,如图7-13所示,先用9:1的石油醚—丙酮洗脱,约用洗脱剂50ml(若流速慢,可稍稍进行减压),当第一个橙黄色色带流出时,换一接收瓶接收,它是胡萝卜素。接着用7:3的石油醚—丙酮洗脱,约用洗脱剂200ml,当第二个棕黄色色带流出时,换一接收瓶接收,它是叶黄素。再换用3:1:1的正丁醇—乙醇—水洗脱,约用洗脱剂30ml,分别接收叶绿素a(蓝绿色)和叶绿素b(黄绿色)。 4.鉴定:取一10×4cm2的硅胶板,在板的一端约1~1.5cm处用铅笔轻轻画一条直线作为起点。用分离后的叶绿素a和叶绿素b点样,用石油醚展开,当展开剂前沿上行到板另一端约1cm时,立即取出并作好记号。晾干后量下斑点所走的距离,计算Rf值。 注意事项 1.研磨只可适当,不可研磨成湖状,否则会造成分离困难。 2.洗涤时要轻轻振荡,以防止产生乳化现象。 3.水洗的目的是除去有机相中少量的乙醇和其它水溶性物质。 提问 1.为什么极性大的组分要用极性大的溶剂洗脱? 2.如果柱子填充不均匀或留有气泡,会对分离有何影响?如何避免? 3.什么叫Rf值?为什么利用它能鉴定化合物? 4.展开前展开剂的高度如果超过了点样线,对薄层色谱有何影响? 任务一 日常生活中的趣味化学实验 【教学目标】 1.知识目标 通过一些简单易做的趣味化学实验,扩大学生的知识视野,体验化学与生活的密切关系,激发他们学习化学的兴趣;熟悉趣味化学实验的原理和方法。 2.能力目标 解决日常生活中的问题,培养和提高实验操作能力,运用所学知识解决实际问题的能力。 【课前准备】 预习本实验 1.了解各趣味实验的原理和仪器和药品。 2.了解各趣味实验的操作步骤。 实验用品 仪器和用品 试管(短管)、橡胶塞、酒精灯、剪刀、白纸、碘、硝酸银溶液。烧杯、淀粉、青菜若干、玻璃棒、滴管、药匙、研钵、研杵\试管、KI溶液(0.1mol.L
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