锍试金富集贵金属元素1__等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂族元素.pdf

第 16 卷 第 1 期 岩 　矿 　测 　试 Vol . 16 ,No . 1 1997 年 3 月 　　　　 　　　　ROCK AND M IN ERAL ANAL YSIS 　　　　 　　　　 March ,1997 锍试金富集贵金属元素 Ⅰ. 等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂族元素 孙亚莉 　管希云 　杜安道 地质矿产部岩矿测试技术研究所 　北京 　100037 　　摘要 　纯化了捕集剂 ,用锍试金结合 Te 共沉淀富集 ,等离子体质谱法测定了地质样品中的铂 族元素 。全流程铂族元素回收率大于 94 % 。一次熔样可同时测定 6 个铂族元素 。按 20 g 取样计 ( ) 算 ,方法检出限 ng/ g 分别为 :0 024 Ru ,0 0 13 Rh ,0 20 Pd ,0 033 Os ,0 39 Ir ,0 12 Pt ; 对标准 GPt6 平行测定 5 次 ,铂族元素相对标准偏差为 1 % (Os) ～8 % ( Pt) ;对不同类型标样进行测定 ,测 得结果与标准值基本吻合 。 关键词 　铂族元素 　锍试金 　共沉淀 　同位素稀释法 　等离子体质谱 　　锍试金与传统的铅试金相比不仅能富集 m / u : 186 187 188 189 190 192 u 所有贵金属元素 ,而且对高硫样品因不必预 A / % : 0 . 02 0 . 11 0 . 32 0 . 97 96 . 93 1. 65 先灼烧而避免了Os 、Ru 的损失 。自70 年代 　　其它试剂为分析纯或优级纯 。 [ 1～5 ] 1 mol/ L SnCl 溶 液 : 取 SnCl ·2 H O 起 ,该方法便被分析工作者广泛采用 。 2 2 2 80 年代初 , 因等离子体质谱具有检出限低 、 113 g 溶解于 25 mL 12 mol/ L HCl 中 ,水稀 灵敏度高 ,能进行多元素同时测定和提供同 释至 50 mL 。 位素信息等特点 ,为痕量元素分析开辟了一 Te 溶液 : ρ( Te) = 1 g/ L , 将 1073 mg N a TeO ·2 H O 溶解于 10 mL 3 mol/ L HCl 个广阔的应用前景 。所以利用锍试金富集结 2 4 2 合等离子体质谱法测定贵金属元素在国外许 中 ,稀释至 50 mL 。 多实验室已成为一种常规的分析手段[6～10 ] , 12 　等离子体质谱仪测量条件 但尚未解决 Os 的准确测定 。本文结合已有 ICP 离子源 :入射功率 1 250 W ,反射功 [ 11 ] ( ) 率 5 W 。 的工作经验 ,利用同位素稀释法 测锇 , ( ) 一次熔样可同时测定 6 个铂族元素 。 Ar 气流量 L/ min : 冷却气 15 , 载气