小儿酚氨咖敏颗粒中氨基比林、咖啡因含量测定的方法研究.pdfVIP

按摩与康复医学 2012年 4月 第 3卷 第 4期(下) 总第 28期 2O ChineseManipulation RehabilitationMedicine 2012，No．28 小儿酚氨咖敏颗粒中氨基比林、咖啡因含量测定的方法研究 薛苗苗 (河南省内黄县妇幼保健院 内黄 456300) 摘要：改善小儿酚氨咖敏颗粒 中氨基 比林、咖啡因的含量测定方法，更有效的控制期含量，使含量的测定结果更准确。流动相为 乙腈 -- 0．05mol／ 酸二氢钾溶液一三 乙胺一磷酸(1O：90：o．02：o．03)(调节PH值为3．5)，流速为 lml／min，检测波长273nm。线性关系与回收率 ： 结果表明：小儿酚氨咖敏颗粒及其 中间产品(未包装的颗粒)可以用该方法进行测定。 关键词：小儿酚氨咖敏颗粒 含 量测定 氨基 比林 咖啡 因 【中图分类号IR4 【文献标识码】A 【文章编号11008—1879(2012)O4一O02O—O2 1 实验 1．1 仪器与材料。 1．1，1 仪器 Lc一10ATvp液相色谱仪；sPD一10ATvp紫外检测器 ； 液相色谱柱(5m×4．5ram×250mm)；N2000色谱工作站；十万分之一 电子天平；微量进样器 。 ●t．■m目■ ■●●崛 ■^▲t●t 1．1．2 材料 氨基 比林对照品；咖啡因对照品；小儿酚氨咖敏颗粒；乙 图2 腈为色谱纯；磷酸氢二钾、三 乙胺为分析纯；磷酸为优级纯 ；水为重蒸 馏水 。 1．2 实验方法 。 1．2．1 标准规定的方法 。 ／＼1 人 1．2．1．1 色谱条件 用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；以甲醇一乙 l ● ● ● 1O n ．． _ ． 邕慧苎【：蠼 I ·：Ⅷ H ^H ∞__m Hm L 腈一水 (11：28：61)为流动相；检测波长为 273nm。理论板数按咖啡因 峰计算应不低于2000，氨基比林峰与相邻峰的分离度应符合要求 。 图3 1．2．1．2 测定法 。取本品适量，研细，精密称取适量 (约相当于氨基 比 好的控制该产品中的咖啡因含量 ，确保产品质量。 林 lOmg)，置具塞锥形瓶 中，精密加 乙醇 25ml，充分振摇使溶解 ，滤过 ，精 表 1 密量取续滤液 5ml，置 50ml量瓶 中，用流动相稀释至刻度，摇匀 ，作为供 试品；另精密称取在6o℃干燥2小时的氨基 比林对照品、105℃干燥至恒 重的咖啡因对照品适量，加 乙醇使溶解，并定量稀释制成每 lml中约含 氨基比林对照品0．4mg、咖啡因对照品 0．12mg的溶液，精密量取 5ml， 置 50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度 ，摇匀 ，作为对照品溶液 。精密量 取对照品溶液与供试品溶液各 20A／，分别注入液相色谱仪 中，记录色谱 图。按外标法以峰面积计算 ，将咖啡因计算结果与 1．0927相成 ，即得。 1．2．2 改进的方法 。 1．2．5 线性考察 。精密称取氨基 比林对照品 15．OOmg，咖啡因对照品 1．2．2．1 色谱条件。用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂 ；乙腈 一 5．00mg，分别置 250ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，分别 0．05mol／L磷酸二氢钾溶液一三乙胺一磷酸 (10：90：0．02：0．03)(调 进样 1、2、5、10、15、20ul，记录色谱 图，以进样量为横坐标 ，峰面积为纵坐 节 PH值为3．5)为流动相；检测波长 278nm