DTAB反相微乳液体系稳定性探究.docVIP

DTAB反相微乳液体系稳定性探究摘 要： 本文研究了不同的助表面活性剂、油相、温度和pH值对DTAB（十二烷基三甲基溴化氨）反相微乳液体系稳定性的影响，绘制了体系的拟三元相图。研究表明，表面活性剂与助表面活性剂的配比对该微乳液的稳定性有显著影响，当DTAB与正丁醇质量比为2:3时，DTAB/正丁醇/正庚烷/水微乳液体系具有较大的稳定区域。该微乳液体系的稳定区域受温度及pH值的影响较小，可作为微型反应器用于纳米粒子的制备。 关键词： 反相微乳液； 稳定性； 拟三元相图 中图分类号： O648 文献标识码： A 文章编号： 1009-8631（2011）03-0033-03 1 前言 微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂(通常为醇类)、油(通常为碳氢化合物)和水或电解质水溶液在适当的比例下自发形成的外观为透明或半透明，粒径在10～200nm之间，具有超低界面张力(微乳液体系的界面张力通常约为10-2mN/m)，热力学稳定的乳状液[1]。反相微乳液法制备纳米材料的过程中，由于反应物是以高分散态供给的，可防止反应物局部过饱和现象，从而使纳米颗粒的成核及长大过程能均匀进行，且可通过调节影响微反应器的外界因素而制备出较理想的粒度小且比较均匀的单分散纳米颗粒[2，3]。另外，生成纳米颗粒可在“水池”中保持稳定状态，不会引起不必要的凝聚。因此，应用此方法制备纳米材料具有广阔的前景。但是不同微乳液体系的稳定组成范围不同，因此任一体系在用于制备纳米粒子前都需对其稳定性进行研究，对于一个可用来进行纳米材料制备的优良微乳液体系，要求具有稳定范围宽，对温度、pH值变化不敏感等特点。本文研究的主要目的就是为DTAB反相微乳液体系应用于纳米材料的制备奠定基础[4-6]。 2 实验部分 2.1 实验试剂 DTAB（十二烷基三甲基溴化氨）为表面活性剂；正己醇、正丁醇、正戊醇为助表面活性剂；甲苯、二甲苯、正庚烷、正己烷、环己烷为油相；实验试剂均为分析纯，所用水相由二次去离子水配制。 2.2 实验仪器 HHL恒温磁力搅拌器；ALC-210.4电子天平；HH-4恒温水浴锅；若干玻璃仪器等；DDS-12A电导率仪。 2.3 实验方法 2.3.1 微乳液组成的确定 固定不同DTAB与助表面活性剂的配比，采用稀释法滴加二次去离子水，确定相变点，绘制三元相图及拟三元相图。通过分析相图，选择最优配比、助表面活性剂及油相，即确定微乳液体系的组成。 2.3.2 微乳液稳定性 将DTAB与助表面活性剂按选定的质量配比组成的混合液与不同的油相按一定的比例混合均匀，然后用二次去离子水及其所配溶液在不同温度和不同pH值下进行滴定，用电导率法观测微乳液的相变情况，由所得实验数据绘制拟三元相图，并以此确定温度、pH值对该DTAB微乳液稳定区域的影响。 3 结果与讨论 3.1 DTAB微乳液体系三元相图的绘制 在常温下，将DTAB和不同助表面活性剂按1∶9、2∶8、3∶7…10∶1的比例均匀混合，然后慢慢滴入去离子水，观察溶液有混浊变澄清，再由澄清变混浊，记录此两点间滴加的水量，即用目测法观察微乳液的稳定区域，确定最大溶水量。各比例下的W/O微乳液稳定相区的三元相图（如图1、图2、图3所示）。 由图1～3可知，曲线下面的区域为W/O微乳液区域，由图可知，当DTAB与异戊醇、正己醇、正丁醇的比例分别为1∶1、2∶3、2∶3左右时，各微乳液体系对水有最大的增容量。这说明在此比例下界面膜的稳定性很高。当DTAB用量太大、醇的用量过少时，DTAB不能完全溶解于助表面活性剂中，形成的溶液不均匀，故图2、图3曲线的前段用虚线表示。 醇在离子型表面活性剂DTAB微乳液的形成中起了非常重要的作用。随着醇在DTAB微乳液中含量的增大，它能和表面活性剂形成混合膜，这种混合膜比表面活性剂所形成的膜更加致密且具有一定的刚性，它能降低微乳液的界面张力，使界面强度增加，有利于稳定体系的形成；但当醇的含量过高时，部分醇游离在有机相中，这将降低界面膜的强度，因此不利于稳定体系的形成，所以醇的含量要适当。同时，较长的醇与表面活性剂分子之间存在更强的缔合作用，因而正丁醇与DTAB更易于形成微乳液。 3.2 油相对微乳液稳定区域的影响 由图4～6可以选出当十二烷基三甲基溴化氨（DTAB）与异戊醇、正己醇、正丁醇的最大增溶量质量比。选定DTAB和助表面活性剂的最佳质量比，按照DTAB和助表面活性剂的最佳比例混合，然后与油相的不同质量比(分别为1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1)，配制成一系列的三组分体系，用恒温水浴槽控制温度，用去离子水滴定每一组分，根据体系的清浊变化来