蜘蛛香油化学成分的气相色谱-飞行时间质谱分析.pdfVIP

时珍国医国药2012年第23卷第4期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2012VOL．23NO．4 蜘蛛香油化学成分的气相色谱一飞行时间质谱分析 田弋夫 ，龙庆德 ，罗喜荣。，杨秀群 ，杨 军 (1．中国科学院地球化学研究所，贵州 贵阳 550002；2．贵阳医学院，贵州 贵阳 550004) 摘要：目的研究蜘蛛香油的化学成分。方法 采用超临界CO，萃取法和索氏提取法提取蜘蛛香油，应用气相色谱 一飞 行时间质谱联用法分析其化学成分，以峰面积归一化法计算各成分的相对含量。结果 从超临界 CO 萃取法蜘蛛香油中 分离出118个组分，鉴定出92个化合物，主要成分为异戊酸 (38．36％)、缬草素类成分 (11．65％)、戊酸酐(9．14％)、B一 谷甾醇(7．85％)；从索氏提取法蜘蛛香油 中分离出98个组分，鉴定 出77个化合物，主要成分为缬草素类成分 (26．24％)、B一谷甾醇(13．17％)。结论 超 临『界 c0 萃取法能更全面地反映药材的化学成分。 关键词 ：蜘蛛香；超临界cO萃取； 索氏提取； 气相色谱一飞行时间质谱 D0I标识：doi：10．3969／j．issn．1008-0805．2012．04．061 中图分类号：R284．2 文献标识码 ：B 文章编号：1008-0805(2012)04-0924-02 蜘蛛香为败酱科缬草属植物蜘蛛香 Valerianajatamansiml／min；分流比5：1；进样量 1 l。 Jones．干燥根茎及根，主产于贵州、四川 、云南等省，被 《中国药 2．2．2 质谱条件 电子轰击 (EI)离子源，电子能量 70eV，离子 典}2010年版收载，具有理气和中、散寒除湿、活血消肿等功效。 源温度200~C，电离方式EI ，扫描质量范围10～800amu。 蜘蛛香挥发油是蜘蛛香的活性成分 ，具有镇静、抗菌、抗病毒和细 2．2．3 化学成分分析 取两种方法所得蜘蛛香油适量分别用甲 胞毒及抗肿瘤等作用 J。蜘蛛香挥发油的化学成分分析主要采 醇稀释 100倍 ，按上述条件进行分析，将获得 的质谱数据通过 用气相色谱一质谱联用法(GC—MS)，该方法灵敏度与分辨率较 MasslynxSP1软件分析和 NIST02质谱数据库搜索鉴定化学成 低，目前最多分离出80种组分和鉴定出74种组分 。气相色 分，采用峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量。 谱 一飞行时间质谱 (GC—TOFMS)联用法具有响应速度快、灵敏 3 结果 度高、分辨率高和扫描质量范围宽等优点，适用于大部分有机化 超临界 CO，萃取法和索氏提取法所得蜘蛛香油经 GC— 合物的结构分析、精确分子量和元素组成的测定，可完成复杂混 TOFMS分析，分别分离 出118个组分和98个组分，分别鉴定出 合物组分的定性分析。本文采用超临界 CO 萃取(SFE)法和索 92种和 77种化合物，其相对含量分别 占出峰物质总量 的 氏提取 (sE)法提取蜘蛛香油，应用GC—TOFMS分析并比较其成 88．31％和 75．63％。结果见表 1。 分差异，为进一步研究其药理活性提供科学依据。 表 1 蜘蛛香油的化学成分 1 材料与仪器 蜘蛛香 (贵州织金产)，冷冻一夜后粉碎成 120目粉备用；4L 超临界萃取装置 (自行研制)；HP6890N气相色谱仪 (美国惠普公 司)；GCT飞行时间质谱仪 (英国Micromass公司)；CO2为食品级 (纯度99．9％)；正己烷为分析纯；甲醇为色谱纯。 2 方法 2．1 蜘蛛香油的提取 2．1．1 超临界CO 萃取 取蜘蛛香粉200g置于超临界萃取器， 设定萃取压力为30MPa、萃取温度为60℃、解析压力为5MPa， 解析温度为50~C，CO：流量为20I／h，当达到预定温压条件，泵 入 CO，萃取40min得黄褐色油状物，蜘蛛香油得率为6．92％。 2．1．2 索氏提取 取蜘蛛香粉 50g置于索氏提取器中，加入 300 ml正己烷抽提6h，减压 回收溶剂得透明黄色油状液体，蜘蛛香 油得率为 1．86％。 2．2 GC—TOFMS分析 2．2．1 色谱条件 DB一5ms石英毛细管柱 (30m ×0．25mm× 0．25 m)；进样 口温度250~C；