实验期末考试从铬盐生产的废渣提取无水硫酸钠.doc

期末考试（第13周） 实验十二 从铬盐生产的废渣提取无水硫酸钠 一、无机化学实验期末考试板书内容 1、当场交报告，实验与报告时间共3.5小时。超时扣分、每超时5分钟扣1分；3 hr内完成者加分、每提前5分钟加1分。 2、不做“重结晶”，产品要炒干。 3、实验制备过程中用到的主要药品有：H2SO4溶液、FeSO4·7H2O、NaOH-Na2CO3混合溶液。其余试剂供检查用。 4、产品检查方法： 称取2 g产品溶于15 mL水中，分至6只试管检查，方法如下： Cr2O72-：+ H3PO4+二苯胺基脲 → 溶液不带紫色，无Cr2O72- Cr3+：+ NaOH(6 mol?L-1)+H2O2+H2SO4+丁醇+H2O2 → 有机层不显蓝色，无Cr3+ Fe3+：+ HCl + KNCS（25%） → 溶液不呈血红色，无Fe3+ Ca2+：+ (NH4)2C2O4（饱和）静置1～2分钟 → 溶液无白色浑浊，无Ca2+ Mg2+：+ NaOH（6 mol?L-1）+ 镁试剂 → 溶液不显蓝色，无Mg2+ Cl-：+HNO3（6 mol?L-1）+ AgNO3 → 溶液无白色浑浊，无Cl- 5、实验结束后老师要检查的结果：产品、最后的母液、6种离子的检验结果。 6、收拾完后交报告，老师登记此时的时间。 7、若实验中途失败，报告老师后方可重做，成绩扣10分。 二、实验报告（供批改设计报告时参考） 实验十二 从铬盐生产的废渣制备无水硫酸钠 （一）目的 1. 培养设计实验方案的能力 2. 考核基本操作 3. 考核学生对实验知识与技能的综合应用能力 4. 考核学生的实验表达能力 5. 培养学生良好的实验习惯（实验卫生、条理、效率等） （二）原理 为除去Cr2O72-、Cr3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、Cl-等杂质，可利用硫酸亚铁、NaOH-Na2CO3等试剂在一定条件下氧化还原和沉淀分离，即可达到除杂目的。主要反应如下： Na2Cr2O7 + 6 FeSO4 + 7 H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3 Fe2(SO4)3 + Na2SO4 + 7 H2O Cr2(SO4)3 + 3 Na2CO3 + 6 H2O = 2 Cr(OH)3 ↓ + 3 Na2SO4 + 3 CO2 ↑ + 3 H2O （三）简单工艺流程图（“重结晶”不做，但设计报告中要写出。） Δ↓70mL水 H2SO4↓pH 1?2 FeSO4?7H2O↓(?1.9g) 煮沸 NaOH-Na2CO3↓pH 11?12 废渣溶解 —→ 酸 化 —→ 还原Cr(VI) ——→ 除Cr3+,Fe3+,Ca2+,Mg2+ 检Cr2O72- 检Mg2+ ┎—→ 滤渣(弃) H2SO4↓pH 2?3 —→ 抽 滤 ———→ 滤液 —→ 除OH-与CO32- —→ 蒸发浓缩 —→ ┎—→ 母液(量体积，回收) —→ 抽 滤 ———→ 粗晶体—→ 称 重 —→ 重结晶 —→ 抽 滤 ┎—→ 母液(量体积，回收) ———→ 晶体 —→ 炒 干 —→ 称 重 —→ 产品检验 —→ 回 收 （四）实验步骤与现象 步骤 现象 在25g黄色废渣中加约65?75mL水，加热至完全溶解 溶液呈棕红色、pH 3?4 加H2SO4调至pH 1?2，加入?1.8g FeSO4?7H2O，加热煮沸片刻 溶液变成棕黑色 取少量清液检Cr2O72-（在清液中加入1-2滴H3PO4，再加1滴二苯胺基脲） 若溶液不带紫色，则证明Cr2O72-已除去 继续加入NaOH-Na2CO3调至pH 11?12，加热煮沸3-5min 产生大量的胶态棕色沉淀 取清液检查无Mg2+后抽滤 滤液应无色 滤液用H2SO4调至pH 2?3 有气泡产生 直接加热蒸发浓缩至有明显晶体出现，抽滤 得粗晶体 将粗晶体转入小烧杯中重结晶，方法1浓缩后趁热抽滤，方法2浓缩后冰水冷却再抽滤 滤液应无色，滤饼为白色晶体 炒干得到无水硫酸钠产品 白色粉状 （五）实验结果 粗产品：15.0 g 白色颗粒状 母液： 14.0 mL 重结晶产品（炒干后）：10.8 g 白色粉状 母液： 8.0 mL 产品回收