用火焰原子吸收光谱法测定奶制品使用复合添加剂中钙元素质量控制要点.docVIP

用火焰原子吸收光谱法测定奶制品使用复合添加剂中钙元素质量控制要点摘要：对使用原子吸收光谱法有关干扰和消除方法的研究一直是该领域的方向之一。本文通过对奶制品使用复合添加剂的分析，以及测定钙元素采用方法比较，拟定火焰原子吸收光谱法测定钙含量为优。通过对检验钙含量时实行全过程质量控制措施，提出就实验条件进行选择和空白值试验、检出限确定、校准曲线和质控图的控制，从而为获得准确可靠的测定结果奠定了基础。 关键词：原子吸收光谱法 奶制品 复合添加剂 钙元素 质量控制 食品添加剂作为食品工业的重要组成，虽然它在食品中只有0.01~0.1%，但是它对于调整食品营养结构、提高食品质量档次、延长食品保质期等发挥着重要作用。但是由于单一的食品添加剂通常达不到食品生产的要求，常常是将几种乃至十几种食品添加剂按照一定比例复合而成，这就出现了复合添加剂。按照卫生部制定并公布的食品安全国家标准《复合食品添加剂通用标准》（征求意见稿），安全质量要满足基本要求、感官要求、污染物限量要求和微生物限量要求等4项要求，且在添加剂标示中不得出现涉及疾病预防、治疗功能的内容。 但是时下在奶制品生产中，有很多企业为追求市场卖点竞相转产“高钙奶”，检测中如果不能分析新产品新工艺中大量使用复合食品添加剂钙含量，便不能判断牛奶中的实际钙含量，所以复合添加剂中钙的测定尤其关键。 牛奶是人体钙的最佳来源，但是人工添加的化学钙和牛奶自身所含的钙，其分子结构并不同，人为添加的化学钙人体吸收率一般仅为30％到40％，况且过量摄入化学钙还容易在人体造成沉积，形成肾结石。化学钙和食品自身添加的钙难以区分，这样给测定钙造成难度。 一、火焰原子吸收光谱法测定钙实验条件的选择 目前测定钙含量常用的方法是乙二胺四乙酸二钠配合滴定法、火焰原子吸收法，ICP－AES、离子色谱法、分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。通过查资料文献并对比各种测定方法的优缺点，拟定火焰原子吸收光谱法方案测定钙含量，可以得到很好的效果。 在原子吸收光谱法测定钙时，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度，本实验通过对下列实验条件的优化，选定了最佳实验条件。 1.选定最佳助燃比 实验时通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比，在不同助燃比时测定吸光度，当然吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。 2.灯电流的选择 要从灵敏度和稳定性两方面考虑，一般原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能地选择较低的灯电流。 3.通带宽度的选择 对钙元素测定来说，要求保持0.2nm通带宽度。 4.加入消电离剂以排除电离干扰 钙是典型的易受干扰元素，它也是牛奶制品中九个元素之一，且和某些易电离的元素一样在火焰中电离而使参与原子吸收的基态原子数减少，导致吸光度下降，而且使工作曲线随浓度的增加向纵轴弯曲。可以采用加入消电离剂的方法，有时加入的消电离剂的电离电位比待测Ca元素的电离电位还高，但由于加入的浓度较大，仍可抑制电离干扰。 此外，由于钙元素在奶制品中比较丰富，所以需要测定时还要正确选择其他的实验条件认真对待，以免发生误差。 二、实验部分 1.仪器 火焰原子吸收光谱分光光度计 2.实验样品处理方法 采用回流消化法。按国标要求，牛乳及乳制品：称取20.00g牛乳或酸牛乳，或相当于20.00g牛乳的乳制品（2.4g全脂乳粉，8g甜炼乳，5g淡炼乳），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30ml硝酸，牛乳或酸牛乳加10ml硫酸，乳制品加5ml硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。试样经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，直接吸入空气―乙炔火焰中原子化，并在光路中分别测定钙对特定波长谱线的吸收。测定钙时，需用镧作释放剂，以消除磷酸干扰。 3.原理 每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的程度，用标准溶液制成校正曲线。根据被吸收的光量求出被测元素的含量。 三、全程序质量控制要点 1.样品前处理 分别对牛奶样品进行干式灰化和湿式灰化，两者无显著影响（P＞0.05）回收率、精密度均符合实验要求，干式灰化法宜选用550℃4小时消化，稀释液选择2%盐酸溶液。钙的最低检出限为0.1μg/mL 2.试剂空白 实验室要严格控制污染，试剂空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。 3.检出限确定 在不同的时间里，每次平行测定两个空白样（N=2），共测定20组数据（M=20），用测定值来计算批内标准偏差和方法的检出限值。 4.校准曲线的绘制 根据仪器的灵敏度和样