简便的无栅极实时直接分析质谱进样装置 - 分析化学.PDF

第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 仪器装置与实验技术 第3期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015年3月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 451~456 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.140831 简便的无栅极实时直接分析质谱进样装置 韩玉良摇 张耀利摇 杨宇辉摇 黄煜宇摇 许 旭* (上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海201418) 摘摇 要摇 设计并构建了一种简单方便的无栅极实时直接分析(DART) 质谱进样装置,它由惰性载气、离子发 生器、加热管以及温控部分等组成,该装置不含栅极,减少了结构单元,可与多种质谱仪联用。 具有结构简 单、易于构建、灵活、成本低的特点。 使用构建的装置,考察了载气类型、载气流速以及加热带温度等实验条 件的影响。 选取氩气作载气,流速7.5 L/ min,加热带温度为300益,通过对苯乙醇和亚油酸溶液、敌敌畏乳 剂、蚊香块和柑橘皮、以及薄层板上的盐酸普萘洛尔6种样品的分析结果,显示了该装置的实用性。 关键词摇 实时直接分析;装置;质谱 1摇 引摇 言 实时直接分析(Directanalysisinrealtime,DART)是由Cody课题组在2005年提出的质谱分析进样 [1] + + 单元 。 DART 由于不需要样品前处理、缩短样品分析时间、不产生加合离子(如[M+Na] , [M+K] ) [2] [3] [4] [5,6] 等优点,在饮用品中的有害物质 、农作物表面菌属 、假药 、包装材料 、天然驱蚊产品中的人工 [7] [8] 添加剂 、植物栽培品种差异 等分析方面,均获得了实时、无接触和无损耗的分析结果。 Marinella [9] 等 用实时直接分析质谱(DART鄄MS)直接对果皮中的残留有害成分进行检测,对抑霉唑等残留成分 的检测限达到了纳克级,显示出DART鄄MS处理量高、操作简单、有效避免交叉污染的特点。 Fernandez [10] 等 利用DART离子化技术,在非常短的时间内实现高效快速的药物成分分析,可以直观、清晰地辨 别出假青蒿琥酯片中仅含有常用药物辅料硬脂酸盐和棕榈酸盐,而没有或基本没有有效抗疟疾的青蒿 [11] 琥酯成分,无需样品制备过程,在2 min 内即可完成 10 个样品的分析。 Hye等 提出了一种TLC与 DART鄄MS联用的新分析方法,可用于快速鉴定植物中的化学成分,该方法通过实时获得薄层板中化合 物组分的高精度质谱数据。 为研究天然产物化学成分提供了一个简单、快速和高效率的方法。 [12] Adams等 采用DART鄄MS分析16种参照纸的纸浆组分和树脂污染物,不需要样品处理过程,即可获 得牛皮纸、化学预热机械纸和石墨浆纸的实时质谱图,进一步显示了DART鄄MS 的无损耗测试样品的能 [13] 力 。 另外,文献[14,15]采用 DART鄄MS方法分别分析了金属有机化合物和血浆中的小分子组分, 显示了该方法的广泛应用。 现有的DART技术存在设备结构复杂、与不同质谱仪之间的接口差异大、不易安装、成本较高等问 题。 本研究根据DART 的机理并适当简化,设计并构建了一种结构简单、灵活、成本低的无栅极DART 装置,用于不同样品的检测,结果表明,此装置可用于实际的DART鄄MS实验。 2摇 实验部分 2.1摇 仪器与试剂