- 1、本文档共21页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
第一章质谱习题
第一章 质 谱习题 1、 ?有机质谱图的表示方法有哪些?是否谱图中质量数最大的峰就是分子离子峰,为什么? 2、 以单聚焦质谱仪为例,说明质谱仪的组成,各主要部件的作用及原理。 3、有机质谱的分析原理及其能提供的信息是什么? 4、有机化合物在离子源中有可能形成哪些类型的离子?从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息? 5、同位素峰的特点是什么?如何在谱图中识别同位素峰? 6、谱图解析的一般原则是什么? 7.初步推断某一酯类(M=116)的结构可能为A或B或C,质谱图上m/z 87、m/z 59、m/z 57、m/z29处均有离子峰,试问该化合物的结构为何?
(A)
(B)
(C)
?
?
?? ????? 8. 下列化合物哪些能发生McLafferty重排? ??????????9.下列化合物哪些能发生RDA重排? 10.某化合物的紫外光谱:?262nm(15);红外光谱:3330~2500cm-1间有强宽吸收,1715 cm-1处有强宽吸收;核磁共振氢谱:δ11.0处为单质子单峰,δ2.6处为四质子宽单峰,δ2.12处为三质子单峰,质谱如图所示。参照同位素峰强比及元素分析结果,分子式为C5H8O3,试推测其结构式。?????????????? 部分习题参考答案 1、表示方法有质谱图和质谱表格。质量分析器出来的离子流经过计算机处理,给出质谱图和质谱数据,纵坐标为离子流的相对强度(相对丰度),通常最强的峰称为基峰,其强度定为100%,其余的峰以基峰为基础确定其相对强度;横坐标为质荷比,一条直线代表一个峰。也可以质谱表格的形式给出质谱数据。 最大的质荷比很可能是分子离子峰。但是分子离子如果不稳定,在质谱上就不出现分子离子峰。根据氮规则和分子离子峰与邻近峰的质量差是否合理来判断。
??
2、质谱仪的组成:进样系统,离子源,质量分析器,检测器,数据处理系统和真空系统。 进样系统:在不破坏真空度的情况下,使样品进入离子源。气体可通过储气器进入离子源;易挥发的液体,在进样系统内汽化后进入离子源;难挥发的液体或固体样品,通过探针直接插入离子源。 真空系统:质谱仪需要在高真空下工作:离子源(10-3~10-5Pa );质量分析器(10 -6 Pa )。真空系统保持质谱仪需要的真空强度。 离子源:是质谱仪的“心脏”。离子源是样品分子离子化和各种碎片离子的场所。质谱分析时离子源的选择至关重要。采用高能电子轰击气态有机分子,使其失去一个电子成为分子离子,分子离子可以裂解成各种碎片离子,这些离子在电场加速下达到一定的速度,形成离子流进入质量分析器。 质量分析器:在磁场存在下,带电离子按曲线轨迹飞行按质荷比(m/z)被分离开来。它是根据 质谱方程式:m/e=(H02R2)/2V,离子在磁场中的轨道半径R取决于:m/e、H0、V。改变加速电压V, 可以使不同m/e 的离子进入检测器。 检测器和数据处理系统:把被质量分析器分离开来的各离子按照质荷比(m/z)及相对强度大小产生信号被记录下来,排列成质谱。 3、 使待测的样品分子气化,用具有一定能量的电子束(或具有一定能量的快速原子)轰击气态分子,使处于气态的分子失去价电子生成分子离子,分子离子进一步断裂生成不同质量的碎片离子。这些带正电荷的离子在电场和磁场作用下,按质荷比(m/z)及相对强度大小产生信号被记录下来,排列成谱即为质谱(mass spectroscopy)。 提供的信息:可以确定分子量和分子式;根据分子离子及碎片离子峰,可以推断一些有关分子结构的信息;质谱仪常带有标准谱库,可以初步判断未知化合物;与气相色谱联用(GC-MS,LC-MS),可以对混合物进行定性和定量分析。 4、在离子源中有可能形成分子离子、同位素离子、碎片离子、多电荷离子和亚稳离子等。解析质谱图时主要关注分子离子、同位素离子、碎片离子。 由分子离子可以得到分子量,在高分辨率质谱中可以直接获得分子式;对于低分辨率质谱,可以结合同位素离子峰来推断分子式。 碎片离子根据其裂解规律获得有关分子结构信息,推导可能的结构式并进行验证。 5、组成有机化合物的大多数元素在自然界是以稳定的同位素混合物的形式存在。通常轻同位素的丰度最大,如果质量数以M表示,则其中同位素的质量大多数为M+1,M+2等。这些同位素在质谱中形成的离子称为同位素离子,在质谱图中往往以同位素峰组的形式出现,分子离子峰是由丰度最大的轻同位素组成。同位素峰组强度比与其同位素的相对丰度有关。
6、谱图解析可依据质谱中离子的类型和开裂的一般规律进行。解析程序归结起来有以下几个步骤: (1) 确定分子离子峰和决定分子式; (2) 确定碎片离子的特征,首先要注意高质量端碎片离子的中性碎片丢失的特征,同时也要注意谱图低质量
您可能关注的文档
- la对uv - b辐射下大豆幼苗nra和可溶性蛋白的 - 中国油料作物学报.pdf
- (含4个专业)(279552bytes) - 华南师范大学.doc
- 红霉素发酵工艺优化研究3.pdf
- 诺丽叶化学成分与提取物抗氧化性质研究 - 浙江大学学报.pdf
- 新法规下关于中药改剂型为口服凝胶剂的一些思考 - 中国药事.pdf
- 反相高效液相色谱法测定牛奶中的主要蛋白质 - 分析化学.pdf
- 马缨丹的综合利用研究(综述).pdf
- 生活垃圾焚烧厂贮坑沥滤液的污染与可处理特性.pdf
- 输入供试验研究用生物样材之检疫条件.pdf
- hissep ni-nta agarose resin his 标签蛋白琼脂糖纯化树脂.pdf
- 2024浙江省宁波市江北区国资产监管中心招聘2人历年【综合基础知识500题】高频考点模拟试题及参考答案解析.docx
- 2024浙江温州市龙湾区残疾人联合会招聘编外人员1人历年【综合基础知识500题】高频考点模拟试题及参考答案解析.docx
- 2024浙江省湖州市安吉县城市建设投资集团限公司及下属公司招聘34人【综合基础知识500题】高频考点模拟试题及参考答案解析.docx
- 2024浙江湖州市长兴县交通勘察设计院限公司招聘2人【综合基础知识500题】高频考点模拟试题及参考答案解析.docx
- 2024浙江省宁波杭州湾新区招聘社区专职工作者18人历年【综合基础知识500题】高频考点模拟试题及参考答案解析.docx
- 2024浙江海宁市实业投资集团限公司公开招聘2人【综合基础知识500题】高频考点模拟试题及参考答案解析.docx
- 2024浙江温州市体育彩票管理中心编外人员公开招聘1人【综合基础知识500题】高频考点模拟试题及参考答案解析.docx
- 2024浙江海宁市水务集团下属企业康源再生资源科技限公司招聘1人【综合基础知识500题】高频考点模拟试题及参考答案解析.docx
- 2024浙江温州市自然资源和规划局龙湾分局公开招聘1人【综合基础知识500题】高频考点模拟试题及参考答案解析.docx
- 2024浙江宁波国家高新区人社局招聘1人历年【综合基础知识500题】高频考点模拟试题及参考答案解析.docx
最近下载
- 汽车维修技术入股协议范本.doc VIP
- [中央]2024年中国水权交易所股份有限公司招聘笔试上岸历年典型考题与考点剖析附带答案详解.docx
- 冀教版数学五上《平行四边形的面积》优秀教学设计.pdf VIP
- 职业技能《高炉原料》操作工高级岗位从业资格考试题与答案.docx
- 早晨起来,面向太阳,前面是东.ppt
- 人教版2024年小升初英语考试卷(含答案解析).pdf VIP
- 2023最新股份代持协议书(模板)正规范本(通用版).docx VIP
- 介绍费协议书简版范文.docx
- 陕2022TJ 068 轻型保温装饰一体板构造图集(EPS、STP、岩棉装饰一体板).docx
- 高丽营中学窗户更换工程.doc
文档评论(0)