GB 29706-2013食品安全国家标准　动物性食品中氨苯砜残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29706—2013 食品安全国家标准 动物性食品中氨苯砜残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of Dapsone residues in animal derived food by Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometric method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013-09-16 发布 2014-01-01 实施 中华人民共和国农业部 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 目 次 目 次 I 前 言 II 动物性食品中氨苯砜残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法 1 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 原理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器和设备 2 6 试料的制备与保存 2 6.1 试料的制备 2 6.2 样品的保存 2 7 测定步骤 2 7.1 提取 2 7.2 净化 3 7.3 标准曲线的制备 3 7.4 测定 3 7.5 空白试验 4 8 结果计算与表述 4 9 检测方法灵敏度、准确度、精密度 4 9.1 灵敏度 4 9.2 准确度 5 9.3 精密度 5 附录A 6 I 前 言 本标准的附录A 为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 II 动物性食品中氨苯砜残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了动物性食品中氨苯砜残留量检测的制样和液相色谱- 串联质谱测定方法。 本标准适用于猪和牛的肌肉及肝组织中氨苯砜残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第1 部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 试料中残留的氨苯砜，用乙腈萃取，正己烷除脂，MCX 柱净化，液相色谱- 串联质谱测定，外 标法定量。 4 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 氨苯砜标准品：含量≥98% 。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 正己烷 4.4 浓氨水 4.5 盐酸 4.6 MCX 固相萃取柱： 60 mg/3 mL，或相当者。 4.7 1 mol/L 盐酸溶液：取浓盐酸8.4 mL，用水溶解并稀释至100 mL 。 4.8 0.1 mol/L 盐酸溶液：取浓盐酸0.84 mL，用水溶解并稀释至100 mL 。 4.9 5 mmol/L 乙酸铵溶液：取乙酸铵0.385 g，用水溶解并稀释至1 000 mL，滤膜过滤。 4.10 5%氨化乙腈：取浓氨水5 mL，用乙腈溶解并稀释至100 mL 。 4.11 1 mg/mL 氨苯砜标准贮备液：精密称取氨苯砜10 mg ，于 10 mL 量瓶中，用甲醇溶解并稀 释至刻度，配制成浓度为