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树脂催化剂用于Vc生产中酯化工艺的分析
摘 要
本文研究开发了维生素C生产中,以阳离子交换树脂为催化剂的2.酮.L-古
龙酸甲酯化反应新工艺。通过对不同类型的常规商品阳离子交换树脂进行实验
筛选,表明D72阳离子交换树脂对该反应具有良好的催化活性,与浓硫酸相比,
它对2一酮一L厂古龙酸甲酯化反应表现出更高的催化活性。并对树脂催化剂预处理
的脱水方法以及催化剂的含水量对树脂催化活性的影响进行了实验研究,结果
表明,树脂催化剂用甲醇溶剂脱水法脱水至含水量约为5%时,催化酯化活性较
高而且处理费用比较经济。
在小试实验中,固定2一酮.L广古龙酸和甲醇的配比按我厂实际生产中的配比,
研究了影响2一酮一L厂古龙酸甲酯化反应的主要操作条件一反应温度、催化剂床层
高径比、进料空速。确定了用离子交换树脂作催化剂的古龙酸甲酯化反应的工
艺条件:即反应温度为60。C--62。C,催化剂床层高径比为i0/i,空速为1.2一
O.8h~。采用酯化新工艺进行维生素c中间体Vc—Na的合成后,结果表明Vc—Na
的收率和质量均比原工艺有明显的提高。
根据小试结果,进行了中试放大,设计了中试酯化反应器,并建立了一条
年投60吨古龙酸的Vc—Na中试生产线。通过半年的生产运行表明2.酮.L古龙酸
酯化反应改为树脂催化剂后,免除了用浓硫酸作催化剂的繁杂的后处理步骤一
中和、过滤除盐、洗涤;实际操作简单,方便,而且工艺操作条件温和,可大
大降低能源动力消耗。中试生产运行半年,树脂催化剂性能和生产指标稳定。
而且由于古龙酸甲酯质量和收率的提高,从而使Vc—Na质量有了很大提高,干
品含量平均在91.5%以上,比原工艺提高了近两个百分点。Vc-Na收率均在94%
以上,比原工艺提高了近四个百分点, Vc-Na原材料成本下降0.2798元/l【g。
此工艺与原工艺相比,有可观的经济效益。因此,该工艺具有实际应用价值,
可推广于维生素C的工业生产。
关键词:维生素C,催化剂,离子交换树脂,2.酮.【,古龙酸,酯化反应。
Abstract
In acidwithmethanol
this new 2-keto—L-gulonie by
paper,aprocess,esterifying
acidiccation resin inthe of
developedsynthesis
strong exchangecatalyst,was
vitaminC.The ofcation resinwasselectedfrom
optimumtype exchange
resultsshowedthatD72hasa
conventionalcommercialacid resin.The
exchange
themethodof
discussed
levelof inthisreaction.We
higher catalysticactivity
ofwaterof
of andeffectof oncontent resin,
activity
dehydrationexchanger catalystie
aswell.
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