无皂乳液聚合制备微米级单分散聚苯乙烯微球.pdfVIP

第27卷第4期 武 汉 工 业 学 院 学 报 Vo1．27No．4 2008年 l2月 Journal of Wuhan Polytechnic University Dec．20O8 文章编号：1009--4881(2008)04-0030-03 无皂乳液聚合制备微米级单分散聚苯乙烯微球 淮路枫，杨 明 (武汉工业学院化学与环境工程系，湖北 武汉430023) 摘 要：采用无皂乳液聚合法制备 了具有单分散性的微米级聚苯乙烯微球。研究表明，在一 定反应条件下，随着苯乙烯和引发剂浓度的增大，聚苯乙烯微球的粒径增大，分布变宽，且引发 剂一次加入有助于形成单分散的聚苯 乙烯微球。所制备的聚苯 乙烯微球标准偏差6为 0．15 m ，分散系数 为0．O3，且具有 良好的球形度，表面光滑，无破损，无缺陷。 关键词：无皂乳液聚合；聚苯乙烯微球；单分散性；at米级 中图分类号：0631．5 文献标识码：A 特化学品有限公司。 0 引言 YS一100显微镜，NiKon株式会社；DF一101B集热 聚苯乙烯微球具有比表面积大、吸附性强、凝聚 式恒温加热磁力搅拌器，巩义市英峪峪华仪器厂； 作用大及表面反应能力强等特性，有着广泛的应用 TGL．16C离心机，上海安亭科学仪器厂；S-3000N型 前景 。微米级颗粒度均匀的聚合物微球在分析 扫描电子显微镜，日本HITACHI公司。 化学、生物化学、免疫医学、以及某些高新技术领域 1．2 试剂的前处理 中有着广泛的用途，因而对这类材料的研究越来越 量取 100mL苯乙烯单体，加到250mL分液漏 引起重视 “。近年来人们用分散聚合法及种子溶 斗中，用 100mLNaOH溶液 (10％，w／w)洗涤四次， 胀法合成出了不同种类、不同级别的单分散、大粒径 然后用超纯水反复洗涤，苯乙烯至中性，在经无水硫 聚合物微球，并且已应用到了许多技术领域，但这两 酸镁充分干燥后，冰箱里保存待用。其它试剂未经 种方法存在聚合过程复杂，后处理繁琐 ，污染环境等 处理 ，直接使用。 缺点。而无皂乳液聚合法 是近年来开发的一种 1．3 聚苯 乙烯微球的制备 新型乳化技术，聚合体系中不含乳化剂或仅含有少 聚合反应均在装有回流冷凝管、导气及加料装 量的乳液聚合过程，所得的乳胶粒子单分散性好、污 置的250mL三口瓶中，通过恒温加热磁力搅拌器进 染小、粒径也比传统乳液聚合的大，达到微米级。 行搅拌、控制温度 ，并在氮气保护下进行。250mL 本实验采用无皂乳液聚合工艺制备聚苯乙烯微 四口瓶中加人一定量的氯化钠水溶液和苯乙烯单 球，并对其影响因素进行了研究，成功地制备出了微 体，室温下超声分散30min，通氮20rain后加入脱氧 米级具有良好球形度的单分散聚苯乙烯微球。 的过硫酸钾水溶液 ，在氮气保护下，70℃恒温聚合 20h。将获得的颗粒用去离子水反复洗涤直至离心 1 实验部分 液的电导率与去离子水的电导率十分相近，以除去 1．1 试剂与仪器 单体和盐。 苯乙烯(St)，分析纯，天津市东丽区天大化学试 1．4 分析测试 剂厂；过硫酸钾(K：S0。)，分析纯，天津市东丽区