盐酸大观霉素.PDF

盐酸大观霉素 Yansuan Daguanmeisu Spectinomycin Hydrochloride ［修订］ 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法（附录V D ）测定，用十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂（pH 值范围0.8～8.0 ），以0.1 mol/L 三氟乙酸溶液为流动相，流速为每分钟0.6ml ； 用蒸发光散射检测器检测 ［高温不分流模式检测器的参考条件：漂移管温度为110℃，载气 流速为每分钟2.6L，增益系数为1；低温分流模式检测器的参考条件：漂移管温度为70℃， 载气流量为20 psi ，增益系数为100，喷雾器模式为加热，动力级别60%；其它模式的检测 器可根据实际情况设定。检测器参数可进行设定调整，以保证对照品溶液（2 ）的检测灵敏 度符合要求］。取大观霉素对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml 中约含大观 霉素分别为3.5mg 和10μg的溶液作为对照品溶液（1）和（2 ），各取20μl 注入液相色谱仪， 记录色谱图。对照品溶液 （1）的色谱图应与大观霉素标准图谱一致，大观霉素峰与杂质 E 峰 （相对保留时间约为0.9 ）的分离度不得小于1.0；对照品溶液（2 ）中大观霉素峰的信噪 比应大于10，连续进样，大观霉素峰面积的相对标准偏差应不大于2.0% 。 测定法 取大观霉素对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含大 观霉素分别为17μg、80μg和170μg的溶液作为对照品溶液（3 ）、（4 ）、（5 ）。精密量取上述 三种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的 峰面积对数值计算线性回归方程，相关系数（r ）应不小于0.99；另取本品适量，精密称定， 加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含大观霉素3.5mg 的溶液，同法测定，记录色谱图至 主成分峰保留时间的3 倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，用线性回归方程计算，含大观 霉素杂质D （相对保留时间约为0.7 ）和杂质E （相对保留时间约为0.9 ）均不得过4.0% ， 其它单个杂质不得过 1.0%，杂质总量不得过 6.0% 。并计算（4R ）-双氢大观霉素 （相对保 留时间约为1.6）的含量。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录V D ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（pH 值范围0.8～8.0）； 以 0.04mol/ml 三氟乙酸溶液为流动相，流速为每分钟0.6ml ；用蒸发光散射检测器检测（高 温不分流模式检测器的参考条件：漂移管温度为110℃，载气流速为每分钟2.6L，增益系数 为1；低温分流模式检测器的参考条件：漂移管温度为70℃，载气流量为20 psi ，增益系数 为 100，喷雾器模式