乙基二茂铁合成工艺的研究.pdfVIP

C==}1 乙基二茂铁合成工艺的研究 ◆ 高松平 张俊祥 李冰 (太原工业学院化学工程系 山西 030008) 摘 要：以三氯化铝为催化剂，溴乙烷为烷基化剂，利用二茂铁的Friedel—crafts烷基化反应合成 乙基二茂铁， 探讨 了反应温度、物料摩尔比、反应时间、催化剂用量及投料方式对反应的影响，确定 了合成工艺：二茂铁、溴乙 烷和 无水三氯化铝的摩 尔比为1：1：O．75，反应温度 38℃，常温下将二茂铁的氯仿液加入到无水三氯化铝的氯仿液 中，然后滴加溴乙烷，反应时间6h。并通过元素分析、红外光谱分析对产物进行 了表征 ，产率达 77％。 关键词： 乙基二茂铁；Friedel—crafts；烷基化；溴乙烷 StudyontheSyntheticTechnologyofEthylfrrocene GaoSongping，ZhangJunxiang，LiBing (ChemicalEngineeringdepartmentTaiyuanInstitutionTaiyuanShanxi030008) Abstract：EthylferroenewascarriedoutusingEthylbromineasAlkylationagentandanhydrousaluminium chlorideascatalystbyferroceneFriedel—craftsreaction．Theinfluenceofthereacttemperature、molalratiosof thereactants、thereacttime、thequantityofthecatalystandthechargingofthereactantsonthesynthetic technologywasinvestigated．Thesynthetictechnologyofethylferroenewasobtained：molalratiosofethylferroen， EthylbromideandanhydrousaIuminium chloridewas1：1：0．75。thereacttemperaturewas38℃ ，thechargingofthe reactantswasthatchloroform solutionofanhydrousaIuminium chloridewasdropped inchloroform solutionOf ferroeneatroom temperature．then Ethylbromidewasdropped，thereacttimewas6h． Itsstructurewas characterizedbyIRandUItimateanalysis．Yieldwas77％． Keywords：ethylferroene；friedel—crafts；alkylation；Ethylbromine 烷基二茂铁衍生物用作丁羟基复合固体的推进剂或燃 (2)碳正离子进攻茂环发生亲电取代 速催化剂已被国内外广泛使用，其燃速催化效率高，增塑效 果好，制药工艺性能好 。目前报道的烷基二茂铁合成主 要采用间接法 ，分两步：先进行二茂铁的酰化反应，然 后经Chemmenson还原制得烷基二茂铁。这种间接法反应 + H2c _cH3 步骤多，过程长。本文采用二茂铁直接进行Friedel—crafts烷 基化反应，确定了工艺条件，产物通过元素分析和红外光谱 进行表征，该工艺 目前还没有相关文献报道 。 1 实验部分 (3)氢离子与三氯化铝络合物反应释放出三氯化铝， 1．1仪 器 与试 剂 继续催化反应 美国N{COIet一410型红外光谱仪 (KBr压片)；德国 ElementarVariov1TI元素分析仪；上海2WA型阿贝尔折光 H 4-AICI3Br- AlCl3-4 HB