以脱脂棉作为固相萃取填料柱切换高效液相色谱法测.PDFVIP

LC-089 以脱脂棉作为固相萃取填料柱切换高效液相色谱法测定 环境水样中的多环芳烃 迟玉广1‘2刘景富1胡敬田2蔡亚岐1江桂斌*1 (I中国科学院生态环境研究中心北京100085) (2山东火学化学0化_[学院济南250100) 摘要 本文以脱脂棉作为预柱的同相萃取填料，建立了柱切换高效液相色谱法在线分离富集测 定环境水样中的多环芳烃的方法。该方法具有简便、高效、灵敏和准确的特点，用于实际样 品的测定，结果令人满意。 多环芳烃(PAHs)的测定多采用气相色谱一质谱(GC．MS)或高效液相色谱一荧光检测器 (HPLC．FLD)法。由丁二环境水样中的PAHs的含量极低，测定前必须进行分离富集，目前多 报道了，以Boos glass等几种吸附剂为填料在线分离富集测定环境水样中的PAHs的方法， 相萃取富集，建立了柱切换高效液相色谱法测定环境水样中PAHs方法。 1实验部分 1．1试剂与仪器 1．1．1试剂所用试剂均为分析纯或更高纯度的化学试剂，实验用水均由Milli．Q纯水机纯化 制得。芴、菲、荧葸、苯并(k)荧葸等PAHs标准购白国家标准物质中心，用甲醇稀释至6 mg／L，工作溶液用水直接稀释而得。脱脂棉由北京羚锐卫生材料有限公司生产。 1 100荧光检测器，以及用于数据 1．1．2仪器液相色谱仪包括Agilent1】00二元泵和Agilent 采集和处理的Agilent film Zorbax XDB·C8色谱柱 柱(20)(4．6LD，Agilent,uSA)取代。色谱柱为AgilentEclipse size5 Date (150×4．6 Control， mm，particleum)。用MiniPump柱塞泵(Laboratory DivisionofMilton RoyCompany)输送水样。 1．2实验方法 萃取富集前，分别州5mL乙腈和水洗涤预柱和流路系统，然后将20mL含10％异丙醇 以标准或样品溶液以2mL／min的流速过预柱，最后将阀扳到进样位置即可通过HPLC测定。 色谱分离用乙腈和水为流动相以1．0mL／min的流速进行梯度洗脱，乙腈的含量在O．20 min内为54％，在2min内增加至90％，再在3min内降到54％。荧光检测器的激发和发射 波长设定见表l。 2结果与讨论 2．1固相萃取条件的影响 mL／min的范丽内， 样品流速对同相萃取的网收率有重要影响，本实验发现在0．8-3．0 流速对萃取回收率没有影响，故实验采用2mL／min。实验还考察了样品体积的影响，结果 表明，在10．120mL范围内芴、菲、荧蒽、的萃取率无显著变化而苯并(k)荧葸的萃取率则 显著提高，说明脱脂棉对疏水性强的PAHs具有更大的穿透体积。 表I不同时间下荧光检测器的激发和发射波长设定 由于PAHs很容易吸附在容器壁上从而影响其回收率，故进行固相萃取时常在样品中加 入异丙醇或表面活性剂以提高回收率。本实验在5-15％的范围内研究了异丙醇的影响，结果 表明当样品中含10％异丙醇时，萃取同收率最高。与石英棉和C。8键合硅胶的对比表明， 脱脂棉萃取富集效果明显优于Ii英棉，但比C。8键合硅胶差。脱脂棉可以长期使用，具有价 格低廉和容易装填预柱的优点。 2．2检测限及样品测定 在最佳测定条件下，考察了所建立分析方法的一些特性参数，结果见表2。从表中数据 可以看出，本方法具有很高的灵敏度。朋本方法分析测定了自来水、河水希I城市污水处理厂 的出口水，均未检测到PAHs。在0．1¨叽芴、菲、荧总和O．01H叽苯并(k)荧葸的加标水 平下，测定的回收率在93-118％之间。 表2所建立分析方法的一些特性参数 参考文献