萆薢分清丸质量标准研究.pdfVIP

陕 西 中 医 学 院 学 报 2008年 11月第31卷第6期 · 82 · Journal ofShaanxiCollegeofTraditionalChineseMedicine Nov．2008 Vo1．31 No．6 萆薜分清丸质量标准研究 史亚军 郭东艳 蒙跃龙 (陕西中医学院药学系，陕西 成阳712046) 摘 要：目的建立革砗分清丸质量标准。方法采用TLC法对粉萆薜、石菖蒲和益智仁进行了鉴别，用HPLC 法测定了制剂中甘草含有的甘草酸含量，采用KromosiC18柱(5Irm，4．6×250mm)，流动相为乙腈一0．2moL醋 酸铵一冰醋酸(28：70：2)，检测波长为250nm。结果TLC色谱斑点清晰，甘草酸在0．41trg～3．28 g之间呈良好 的线性关系。平均回收率为98．26％，RSD=0．71％。结论 所建立的方法简便可行，重现性好，为草薜分清丸质量 控制提供了可靠方法。 关键词：革解分清丸；甘草酸；质量标准 中图分类号：R927．11 文献标识码 ：A 文章编号：1002—168X(2008)06—0082—02 革薜分清丸为部颁药品标准成方制剂收载品 对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色的主斑 种(WS3一B一0137—89)，由粉革薜、石菖蒲、甘 点，而阴性样品在相应位置上未检出斑点。 草、乌药、益智仁等五味药材制成，具有分清化浊， 2．2 石菖蒲的薄层鉴别 取本品适量，研细，称取 温肾利湿的功效。用于治疗肾不化气，清浊不分， 2g，加乙醚30mL，超声处理40min，滤过，滤液浓 小便频数，时下 白浊。原部颁标准中无鉴别项 目和 缩至约 1mL，作为供试品溶液。另取石菖蒲对照 含量测定项 目，为更好地控制药品质量，我们对其 药材 1g，同法制成对照药材溶液。取除石菖蒲外 进行了系统质量标准研究，增加了粉革解、石菖蒲 的药材，按照样品制备工艺制成阴性对照样品，再 和益智仁的薄层色谱鉴别和甘草酸的含量测定，经 取阴性对照样品按照供试品溶液的制备方法制成 过方法学研究，制定的鉴别和含量测定方法简便 阴性对照溶液。吸取上述三种溶液各5 ，分别 可行。 点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚 (60～90℃) 1 仪器与试药 一 醋酸乙酯 (8：2)为展开剂，展开，取出，晾干，置 仪器Waters600E液相色谱仪；Waters600泵， 紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与 Waters2487紫外检测器；Millennium 色谱工作站， 对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主荧光 超声波清洗仪 (昆山市超声器有限公司)。 斑点，而阴性样品在相应位置上未检出斑点。 试剂与试药 硅胶 G、GF254(青岛裕民源硅胶 2．3 益智仁的薄层鉴别 取本品适量，研细，称取 试剂厂)，粉革薜、石菖蒲对照药材和甘草酸单铵 2g，加石油醚(60—90℃)30mL，超声处理30min， 盐对照品由中国药品生物制品检定所提供 (批号 滤过，滤液挥干，残渣加 1mL无水乙醇使溶解，作 分另0为：121159—200001、121098—200403、731— 为供试品溶液。另取益智仁对照药材2g，同法制 200205)，乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，革 成对照药材溶液。取除益智仁外的药材，按照样品 薛分清丸样品由陕西中医学院药物研究所提供。 制备工艺制成阴性对照样品，再取阴性对照样品按 2 方法与结果 照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。吸 2．1 粉草薜的薄层鉴别LU 取本品适量，研细， 取上述三种溶液各5 L，分别点于同一硅胶GF254 称取2g