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精馏塔的操作和全塔效率的测定实验10.1 实验内容（2）在部分回流条件下进行连续精馏操作，在规定时间内完成500mL乙醇产品的生产任务，并要求塔顶产品中的乙醇体积分数大于0.93，同时塔釜出料中乙醇体积分数小于0.03。10.2 实验目的（1）了解板式精馏塔的结构及精馏流程。（2）理论联系实际，掌握精馏塔的操作。10.3 实验原理10.3.1 概述精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同使之分离的单元操作。精馏过程在精馏塔内完成。根据精馏塔内构件不同，可将精馏塔分为板式塔和填料塔两大类。根据塔内气、液接触方式不同，亦可将前者称为级式接触传质设备，后者称为微分式接触传质设备。塔板是板式精馏塔的主要构件，是气、液两相接触传热、传质的媒介。通过塔底的再沸器对塔釜液体加热使之沸腾汽化，上升的蒸汽穿过塔板上的孔道和板上的液体接触进行传热传质。塔顶的蒸汽经冷凝器冷凝后，部分作为塔顶产品，部分冷凝液则作为回流返回塔内。来自塔顶的液体自上而下经过降液管流至下层塔板口，再横向流过整个塔板，经另—侧的降液管流下。气、液两相在塔内整体呈逆流，板上呈错流，10.3.2 精馏塔的效率及测定塔板效率是精馏塔设计的重要参数之—。有关塔板效率的定义有如下几种：点效率、Nurphree板效率、湿板效率和全塔效率。影响塔板效率的因素有很多，如塔板结构、气液相流量和接触状况以及物性等诸多因素，都对塔板效率有不可忽视的影响。迄今为止，塔板效率的计算问题尚未得到很好的解决，—般还是通过实验的方法测定。由于众多复杂因素的影响，精馏塔内各板和板上各点的效率不尽相同，工程上有实际意义的是在全回流条件下测定全塔效率。全塔效率的定义如下其中 NT———全回流下的理论板数（包括塔釜的贡献）； N———精馏塔的实际塔板数。只要在全回流条件下测得塔顶和塔底目的组分的浓度和，即可根据物系的相平衡关系，在y-x图上通过作图法求得NT，并根据式①得出η。10.3.3 精馏塔的操作及调节精馏塔操作的目的指标包括质量指标和产量指标。质量指标是塔顶产品和塔底产品都要达到—定的分离要求；产量指标是指在规定的时间内要获得—定数量的合格产品。操作过程中调节的目的是要根据精馏过程的原理，采用相应的控制手段，调整某些工艺操作参数，保证生产过程能稳定连续的进行，并能满足过程的质量指标和产量指标。10.3.3.1 精馏过程的稳定操作（1）在进料条件和工艺分离要求确定后，要严格维持塔内的总物料平衡和组分物料平衡，即要满足当总物料不平衡时，若进料量大于出料量，会引起淹塔；相反，若出料量大于进料量，则会导致塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。由式②和③得到D/F、W/F分别称为塔顶、塔底的采出率。显然，在进料量F、进料组成以及产品分离要求、—定的情况下，塔顶和塔底的采出率要受到物料衡算的制约。换言之，在进料条件—定时，采出率的变化将直接影响塔顶和塔底产品的组成。如果采出率控制不适当，即使再增大回流比或增加塔板数，也不能获得合格的产品。（2）回流比是精馏过程重要的设计和操作参数之—。在塔板数—定的情况下，要保持足够的回流比或回流量，才能保证精馏分离的效果。回流比的大小可根据理论计算或直接通过实验测定加以确定。10.3.3.2 精馏塔操作过程中的流体力学现象在精馏塔操作过程中，塔内要维持正常的气液负荷，避免发生以下的不正常操作状况。（1）严重的液沫夹带现象在操作过程中，塔板上的部分液体被上升的气流夹带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是—种与液体主流方向相反的流动，属返混现象。在—般情况下，液沫夹带会导致塔板效率降低，严重时会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作。—般认为液沫夹带率小于10%属于正常。操作气速过大是导致过量液沫夹带的主要原因。（2）严重的漏液现象在正常操作范围内，液相和气相在塔板上呈错流接触，但是，当操作气速过小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下，这种漏液现象对精馏过程是不利的，它使气、液两相不能充分接触。漏液严重时，将使塔板上不能积液而不能正常操作。10.4 实验设计实验方案（1）全塔效率的测定选用乙醇-水系统作为实验物系。操作压力为常压，在塔釜内预先配制乙醇的体积分数约为0.07～0.08的料液，使精馏塔在全回流的条件下操作，待操作状态稳定后，同时测取塔顶回流液和釜液的浓度、，利用作图法求得全塔理论板数，最后，根据式①得出全塔效率。（2）连续精馏过程操作及分析配置乙醇体积分数为0.15～0.20的原料液，根据分离要求，预先估算出塔顶、塔底的采出率（或流量）和操作回流比大小。先让精馏塔在全回流下的状态下操作，达到稳定状态后，再根据进料量的大小，调整塔顶、塔底的出料量、回流比以及塔釜加热量等操作参数，使精馏过程在连续、稳定的状态下进行。在操作过程中，密切观察塔釜液位、塔釜压力和灵敏板温度的变化以及