降尘中总磷实验报告.docVIP

文件编号：NT-CX-17-JL01 南通市环境监测中心站新开展项目实验报告 编号： 项目名称 降尘中总磷的测定 实验目的 开展测定降尘中总磷的含量的测定 监测方法 钼酸铵分光光度法 方法来源 前处理依据为《江苏省地表水环境监测技术规范 》 分析依据GB 11894-89 过硫酸钾氧化 钼锑抗分光光度法 仪器名称、型号 7220G型分光光度计 仪器编号 040773 实验起止时间 2005.6.10－2005.6.22 项目负责人 杨杰 项目参加人 吴鹏 报告起草人 签名：杨杰 2005年6月22日 科室审核 签名： 沈志群 年 月 日 技术复审意见 签名： 年 月 日 技术负责人批准 签名： 年 月 日 备注 新项目实验报告 1 项目名称 降尘中总磷的测定 2 实验目的 测定降尘中总磷的含量 3 实验方法及来源 江苏省地表水环境监测技术规范 GB 11893-89 《水质 总磷的测定 钼酸铵分光度法》 国家环境保护局《水和废水监测分析方法》（第四版）：过硫酸钾氧化 钼锑抗分光光度法 4 实验原理 样品中含磷的有机质在硫酸消煮分解，使其中所含的磷转化为磷酸盐，在120℃～124℃的中性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，可将消解液中的磷酸盐正磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，用分光光度法于波长700nm处测定其吸光度，从而计算总磷的含量。 5 仪器设备 7220 G型分光光度计 编号（040773） 6 实验步骤 6.1 试剂配制 6.1.1 标准储备液：国家总站标准GSBZ 50033-95 浓度为500mg/L 6.1.2 标准使用液：准确吸取1.00ml标准储备液250ml容量瓶中，加去离子水至刻度线。此溶液浓度为2.0mg/l。 6.1.3过硫酸钾溶液：称取50g过硫酸钾，溶于去离子水中，稀释至1000ml。存放在玻璃瓶内，可储存一周。 6.1.4 抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于去离子水中，稀释至100ml。存放棕色玻璃瓶中，在4℃可稳定几周。 6. 1.5钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml去离子水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。 在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，存放在棕色玻璃瓶中于4℃保存。至少稳定两个月。 6.2 分析步骤 6.2.1消解步骤详见《江苏省地表水环境监测技术规范》P173 6.2.2 消解完后参照（GB 11893-89 ） 《水质 总磷的测定 钼酸铵分光度法》 6.2.3校准曲线的绘制见（GB11893-89）《水质 总磷的测定 钼酸铵分光度法》 6.3 计算： 降尘中总磷的含量[t/(km2.30d)]=(m/(S×n)) ×30×104 式中，m — 由校准曲线查得总磷的质量（g）； S — 集尘缸缸口的面积，cm2; n — 采样天数 （准确到0.1d）样品号 平行 测定t/(km2.30d) QA67 QA68 1 3.9×10-4 4.4×10-4 2 3.7×10-4 4.3×10-4 3 3.6×10-4 4.2×10-4 4 3.8×10-4 4.1×10-4 5 3.9×10-4 4.2×10-4 6 3.4×10-4 4.5×10-4 均值 3.7×10-4 4.3×10-4 Swb 0.18×10-4 0.13×10-4 CV(%) 4.8 3.0 查校准曲线并经计算，QA67、QA68样品中总磷含量分别为3.7×10-4和4.3×10-4 t/(km2.30d)。由表四可以看出样品测定精密度较好，相对标准偏差分别为4.8％、3.0％。 另分取QA69、QA70降尘样各一份，进行加标回收试验，结果如下： 表五 加标回收试验 样品编号 QA69 QA70 加入标准量（ug）