气相色谱质谱法分析内蒙古蜂胶挥发性成分.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第5期 Chinese of 745—748 2009年5月 JournalAnalyticalChemistry 气相色谱／质谱法分析内蒙古蜂胶挥发性成分 付宇新 徐元君 陈滨 丽艳 罗丽萍‘ (南昌大学生命科学学院，南昌330031) 摘要以内蒙古蜂胶为实验材料，采用传统水蒸气蒸馏法(riD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和动态顶空进样 (DHS)提取制备挥发性成分，以气相色谱-质谱(GC．MS)法检测。对获得的蜂胶挥发性成分进行了分析，从 胶及唐山蜂胶的组分相近，原因可能是它们具有相似的胶源植物。DHS得到的挥发性物质种类最多，SDE次 之，HD最少。如需获得生物活性检测样品．SDE是一个更好的方法。 关键词 蜂胶，挥发性成分。气相色谱一质谱，蒸馏。提取 引 言 蜂胶是蜜蜂从杨属、桦属、柳属、栎属、马栗以及针叶树等胶源植物的叶、芽和树皮采集的树脂，由蜜 蜂混入蜂蜡和腺体分泌物形成的胶状物质…。蜂胶一般含有约55％树脂、30％蜂蜡、10％挥发性油和 5％花粉等，其化学成分复杂，包括黄酮类化合物、酸、醇、酯、酚、醚、萜、烯、甾醇类化合物及多种微量元 素拉。。由于含有挥发性成分，使蜂胶具有特殊的芳香气味。其挥发性成分主要是萜烯类物质。目前， 对于蜂胶中的多酚类化合物的研究较多。-，而对于其挥发性成分的研究则主要集中于生物活性方面。 已有研究表明，蜂胶挥发性成分具有抗微生物活性¨q。、抗脂质过氧化p’等重要生理活性功能。 在挥发性成分研究中，样品的制备方法对检测结果有很大的影响。目前采用的方法有传统水蒸气 及动态顶空进样(DHS)等。HD作为传统的提取方法，设备简单易行，但存在样品消耗量大，痕量物质 损失严重等缺点。SDE是将蒸馏和萃取融合到一起，有利于挥发物的提取，损失少，方法也简单。DHS 与SPME的方法原理相似，无需有机溶剂，操作简单、快速，所需样品量少，集萃取、浓缩、采样于一体，能 够尽可能减少被分析挥发性成分的损失，并方便地与气相色谱一质谱联用。因此能得到更多的挥发成 分，也能检测到一些痕量挥发性物质，但其固定设备投入大。 用技术分析其中的化合物组成，比较分析了以上3种方法的提取效果。不仅丰富了蜂胶的化学组成研 究资料，而且为进一步研究提供了优化的方法。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 热脱附仪(德国Gerstal公司)；同时蒸馏萃取装置(安徽天长优信电器设备有限公司)；电子分析天平 (上海精密科学仪器有限公司，精度o．OOl g)。 2008-08-02收稿；2008-12-3l接受 本文系国家自然科学基金(No和江西省青年科学家(井冈之星)培养对象计划项目资助 ·E·mail：Ilu02@126．COm 万方数据万方数据 746 分析化学 第37卷 蜂胶：2007年8月采集于内蒙古乌兰浩特市。无水乙醚、无水Na：SO．(分析纯，上海试剂一厂)。 实验用水为超纯水(美国Millipore公司)。 2．2样品的制备 2．2．1传统水蒸气蒸馏法称取蜂胶40 mL圆底烧瓶中，加水500mL，加热维持微沸蒸 g，置于1000 馏5h，过滤收集到的蒸馏液。无水乙醚萃取滤清液3次后得乙醚萃取液，经无水Na：SO。脱水后，除去 乙醚，得到淡黄色有芳香气味的挥发油，回收率为0．26％，置5mL离心管中，加乙醚至刻度，摇匀待测。 2．2．2 同时蒸馏萃取法称取蜂胶30 g，置于500mL圆底烧瓶中，加入400mL蒸馏水，置于同时蒸馏 mL无水乙醚和40 萃取装置的一端，加热至微沸；同时蒸馏萃取装置的另一端装20 mL正戊烷混合液于