酮肼交联反应用于聚醋酸乙烯酯乳液改性.pdfVIP

维普资讯 第26卷第2期 胶体与聚合物 V01．26 No．2 2008年 6月 ChineseJournalofColloid＆polymer Jun．2008 酮肼交联反应用于聚醋酸乙烯酯乳液改性 吕晓莉 苏 涛 韦日水 (广西大学化学化工学院 南宁 530004) 摘 要 在制备低固含量的聚醋酸乙烯酯乳液的过程中，加入适量的双丙酮丙烯酰胺与醋酸乙烯酯共聚 合，生成含有酮羰基的乳液，然后按照一定的比例加入己二酰肼，得到的乳液在使用时的脱水过程中酮羰基与 肼发生交联反应，能够提高乳液的粘接强度和耐水性。 关键词 双丙酮丙烯酰胺；己二酰肼；聚醋酸乙烯酯乳液；交联 近年来 ，酮肼交联反应得到人们的重视 ，其 20％用水溶解加入 四口烧瓶 中，以0．1mUmin的 优越性在于制备出的乳液只有在使用时干燥脱 速度滴加单体VAc及 DAAM，数量根据表 1、2。 水之后才会发生常温 自交联反应，而在储存期间 1h后单体以 1．5ml／min的速度滴加，每隔0．5h补 不发生 1【]。本文采用的双丙酮丙烯酰胺(DAAM) 加一次引发剂 ，反应后期升温，终点以冷凝器无 和己二酰肼 (ADH)在室温下均为固体。以少量 回流为标志，为时共 7～8h。2～13号实验反应产 DAA 与醋酸乙烯酯共聚制备得乳液 ，加入 物冷却至室温后，再加入相应比例的ADH，继续 ADH则会与该乳液中共聚物分子上的酮羰基 (水 搅拌至其混合均匀，需时大约20min。 干后)产生一定的交联f1I3】。 1．4 测试方法 聚合物乳液表观黏度测定用NDJ一1旋转黏 1 实验部分 度计 ，固含量测定按文献 6进行，粘接木材的压 1．1 原料 剪强度测试参照HG／T7272～95，耐水性以耐沸水 聚乙烯醇 (PVA)牌号 1788，醋酸乙烯酯 试验进行 ，参照文献 7，耐洗刷试验是称取每份样 (VAc)，均为工业品；双丙酮丙烯酰胺 ，99％，己二 品相等质量 (50 ，均加入相等质量的钛 白粉 酰肼 ，99％；均为工业品，均得 自杭州兴华精细化 (7．5 ，充分搅拌均匀，分别均匀涂刷在三个相同 工有限公司；过硫酸铵，分析纯 。 尺寸(15cm×43cm)的埃特板上，干燥 4h后涂刷 1．2 VAc提纯 第二遍，通风放置 7d后利用JTX—II型耐洗刷测 加入 0．5％的阻聚剂对苯二酚进行常压精馏 定仪 (上海汇群化工设备有限公司生产)检测，精 方法，回流 比控制在 10左右，收集 72~73℃的馏 确至 10次。 分，然后按同样方法进行二次精馏 ，可得到纯度 达 99．8％的VAc。 2 结果与讨论 1．3 聚合物乳液的制备 2．1加入 DAAM 和ADtt对乳液性能的影响 设计 固含量为 23％，1号样不加 DAAM与 制备所得乳液实测 固含量略低于设计固含 ADH；2～7号样固定DAAM／ADH(质量 比)为 1／ 量，各项检测数据见表 1。 0．5，8～13号样改变DAAM 与ADH的质量比，5 当DAAM 的加入量 (以及相应的ADH，下 与9号样为同一实验。 同)低于混合单体加入量2．5％时，乳液的表观黏 将 20 VA、200g去离子水加入配有冷凝