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实验报告三原子吸收

实验报告 课程名称: 生物仪器分析 成绩:__________________________ 实验名称: 原子吸收分光光度计应用 实验类型: 探究 一?实验目的和要求(必填) 二?实验内容和原理(必填) 三?实验材料与试剂(必填) 四?实验器材与仪器(必填) 五?操作方法和实验步骤(必填) 六?实验数据记录和处理 七?实验结果与分析(必填) 八?讨论?心得 实验目的和要求 1、熟悉原子吸收分光光度计的构造原理及其操作方法。 2、掌握原子吸收分光光度法测定微量元素的分析技术。 实验内容和原理 内容: 1、测定Fe标准曲线 2、测定未知浓度溶液的Abs值 原理: 原子吸收分光光度法是高灵敏度的无机成分快速分析仪器,用以测定各种材料中的常量和痕量金属元素,在植物营养、环境保护、食品检验、营养成分分析、酶的结构与功能等研究方面有重要作用。 原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后在燃烧器的高温下进行试样原子化,使其解离为基态原子,并利用不同金属离子基态原子,只能吸收各自的其一特征能量的辐射的特性,选择相应的锐线光源的空心阴极灯。 实验材料与试剂 材料:Fe未知溶液 试剂:Fe标准液 实验器材与仪器 器材:容量瓶、移液器 仪器:岛津AA-6300原子吸收分光光度计 操作方法和实验步骤 1、仪器操作步骤 (1)打开AA-6300主机电源开关 (2)打开PC机电源开关,启动MS-Windows,双击AA软件“Wizard 选择”对话框。 Wizard 有设置次序如下。只需分别点击下一步或上一步键,即可进入到下一步或返回前一步。 软件基本操作: 完成所有设置后,准备样品,进行测定。 (3)测定步骤 ①点火 按AA主机前面的IGNITE键点火。 ②自动调零 ③标准样品测定 ④未知样品测定 ⑤完成测定 测定完毕后,把吸样管口放入蒸馏水中再喷雾一段时间清洗吸管,雾化室和燃烧器头。然后按AA主机前面的EXTINGUISH键熄灭火焰。 实验数据记录和处理 Fe标准曲线 No.浓度ppmAbs10.00000.000320.20000.012530.50000.024941.00000.047351.50000.0706未知溶液Abs值=0.9429 实验结果与分析 未知溶液浓度=20.4804ppm 对比另一组数据 Fe标准曲线 未知溶液Abs值=0.9526 未知溶液浓度=18.1694ppm 3、两次使用的仪器和试剂完全一致,但测得的未知溶液浓度相差2.311ppm,所以应该增加测试次数,以减小实验误差。 4、实验过程中可以发现浓度为0.2000ppm的Fe标准溶液的Abs值明显偏高,可能是由于0.0002ppm的溶液浓度太低,导致测定结果不太准确,建议去除0.2000ppm的试管,以0.5000ppm为一级,再增加2.5000ppm的试剂,重新测定标准曲线,能够更准确的确定标准溶液,也使未知溶液的测定更加准确。 八、讨论?心得 1、火焰原子吸收分光光度计与石墨炉原子吸收分光光度计的区别? 主要区别在: (1)原子化器不同 火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点:操作简便、重现性好。 石墨炉原子器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。 原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化 原子化效率高:在可调的高温下试样利??率达100% 灵敏度高:其检测限达10-6~10-14 试样用量少:适合难熔元素的测定 (2)操作条件的选择 火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度) 石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体最佳原子化温度) (3)精确度 火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级 石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级 火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。 石墨炉原子吸收采用横向加热石墨管, 加热速度可高达3800K/秒, 可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。 2、原子吸收分光光度计中氘灯的作用。 扣除背景影响。背景吸收是宽带(带光谱)吸收,而原子吸收是窄带(线光谱)吸收,因此当被测元素的发射线进入石墨炉原子化器时,石墨管中的基态分子和被测元素

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