实验6蒸馏蒸馏.docVIP

实验六 减压蒸馏 一、实验目的 1、学习减压蒸馏的原理及其应用 2、掌握减压蒸馏仪器的安装及其操作技术 二、预习要求 理解减压蒸馏的定义；了解减压蒸馏的用途及适用范围；了解各种泵的减压效率；巩固有机实验装置搭配顺序；掌握测压计的使用；思考在本实验中如何防止汞中毒、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 减压蒸馏，顾名思义就是减少蒸馏系统内的压力，以降低其沸点来达到蒸馏纯化的目的的蒸馏操作。实验证明：当压力降低到10~15毫米汞柱（1.3~2.0kPa）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或者性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。因为这类有机化合物往往加热未到沸点即已分解、氧化、聚合，或者其沸点很高很难达到，而采用减压蒸馏就可以避免这种现象的发生。所以，减压蒸馏也是分离、提纯液态有机物常用的方法。 减压蒸馏亦称真空蒸馏，一般把低于101.3kPa压力的气态空间称为真空，因此真空在程度上有很大的差别。 在减压蒸馏实验前，应先从文献中查阅该化合物在所选压力下相应的沸点。如果缺乏此数据，常用下述经验规律大致推算，仅供参考。 当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）下进行时，压力每相差133.3Pa（1 mmHg）沸点相差约1℃。在实际减压蒸馏中，可以参阅图6-1，估计一个化合物的沸点与压力的关系，从某一压力下的沸点可推算另一压力下的沸点(近似值)。 例如，常压下沸点为250℃的某有机物，减压到10mmHg时沸点应该是多少？可先从上图B线（中间的直线）上找出250℃的沸点，将此点与C线（右边直线）上的10mmHg的点连成一直线，延长此直线与A线（左边的直线）相交，交点所示的温度就是10mmHg时的该有机物的沸点，约为110 图6-1 液体在常压下的沸点和减压下的沸点近似关系图 沸点与压力的关系也可以近似地用下式求出： 1gP＝A十B / T P为蒸气压，T为沸点(热力学温度，K)，A，B为常数。如以1gP为纵坐标，T为横坐标，可以近似地得到一直线。从两组已知的压力和温度算出A和B的数值，再将所选择的压力代人上式即可算出液体的沸点。但实际上许多化合物沸点的变化并不是如此，主要是化合物分子在液体中缔合程度不同。 四、实验内容 （一）减压蒸馏装置 常用的减压蒸馏装置如图6-2所示。主要包括蒸馏、量压、保护和减压四部分。 图6-2减压蒸馏装置 1、蒸馏部分：主要仪器有热浴锅、双颈蒸馏烧瓶A（又称Claisen克氏蒸馏烧瓶）、毛细管C、冷凝管、多头尾接管G、接液瓶B等。 通常根据馏出液沸点的不同选择合适的浴液，不能直接用火加热。减压蒸馏过程中，一般控制浴液温度比液体的沸点高20~30℃。双颈蒸馏烧瓶A的设计目的是防止由于暴沸或者泡沫的发生而使混合液溅入蒸馏烧瓶支管。毛细管C（其实是一端拉成毛细管的玻璃管，拉制方法见实验一）插入到距瓶底约1～2 mm地方，可以防止暴沸，又可以用来平衡气压。毛细管C的粗口端套上一段橡皮管，用螺旋夹D 夹住，用来调节进入瓶中的空气量。否则，将会引入大量空气，达不到减压蒸馏的目的！ 蒸馏150℃以上物质时，可用蒸馏烧瓶作为接液瓶（切勿使用三口烧瓶）；蒸馏150℃以下物质时，接受器前应连接合适的冷凝管。如果蒸馏不能中断或要分温度段接收馏出液，则要采用多头尾接管。 2、量压部分 主要仪器是测压计（如水银测压计），其作用是测量减压蒸馏系统的压力。水银测压计的结构如图6-3所示。 （1）封闭式 （2）开口式 图6-3测压计 图6-4装汞装置 ①封闭式水银测压计设计轻巧、读数方便，但是这种测压计在装汞时要严格控制不让空气进入，否则准确度受到影响。所以常用特定的装汞装置（如图6-4所示）进行装汞：先将纯净的汞放入小圆底烧瓶内，然后如图与测压计连接，用高效油泵抽空至0.1mmHg以下。然后一边轻拍小烧瓶，使汞内的气泡逸出，一边用微热玻璃管，使气体抽出，最后把汞注入U形管，停止抽气、放入大气即可。 ②开口式水银测压计如图6-3（2）所示。这种测压计测量准确、装汞方便，但是比较笨重，所用U形管的高度要超过760 mm。U形管两壁汞柱高度之差即为大气压力与系统中压力之差，所以使用时要配有大气压计。另外，由于是开口式，操作时要小心，不要使汞冲出U形管。 3、保护部分 主要包括安全瓶、冷却阱和几个气体吸收塔，其作用是吸收对真空泵有损害的各种气体或者蒸气，借以保护减压设备。 —般用吸滤瓶作安全瓶E，因为它壁厚耐压。安全瓶的连接位置与方法如图6-2所示，活塞F用来调节压力及放气。冷却阱（又叫捕集管）用来冷凝水蒸气和一些低沸点物质，捕集管外用冰—盐或冰—水混合物冷却。无水氯化钙