液相色谱串联质谱法测定猪肉中的安定残留.pdfVIP

中国兽药杂志 2008，42(11)：24—26／周德刚，等 液相色谱串联质谱法测定猪肉中的安定残留 周德刚，闫小峰，翟淑平，孙志文 (北京市兽药监察所，北京 loolo7) [收稿 日期】2oo8—09—25 [文献标识码]A [文章编号]l0o2一l28O(20o8)ll一0o24一O3 [中图分类号]s859．84 [摘 要] 建立了猪肌肉中安定的高效液相色谱 一串联质谱检测方法。用乙腈提取猪肌肉组织 中的药物，经HLB固相柱净化，采用正电喷雾离子源，在多反应监测(MRM)模式下测定，三对定 性离子对(， )分别为：285．4l54．0、285．4193．0和285．4257．0，定量离子对， 为285．4 154．0。结果表明：安定在0．1一lo0n mL 内线性 良好，相关系数r为O．9985。在0．5、2、10 g／kg添加水平下，加标回收率为68．2％一97．6％，变异系数(c)在2．2％一7．8％之间，检测限 为0．1 g／kg，定量限为0．5 g／ 。 [关键词】 安定；高效液相色谱 一串联质谱；猪肌肉 Determinati0n0fDiazepam ⅥrithLiquidChrOmat0graphy— Tandem MassSpectr0metryinS neMusde ZHOU De—gang，YAN Xiao—feng，ZHAIShu—ping，SUN Zhi—wen (Be，lg f 胍 Dn培 c0nfr0z， l0o1o7； 眦) Abstract：A methodf0rdete咖 ination0fdiazepam in swinemusclewithliquidchr0matography—tandem mass spec metrywasestablished．Thedruginswinemusclewasextractedwithaceton㈣ e，puIifiedbyHLBSPEc0l· umns，anddetectedbyp0sitiveelectmspmyionizati0n．Multiplereactionmonitoring(MRM)ofthreeparent— daughterionpairs：(，／)285．4154．O，285．4193．0and285．4257．0．Theionpair0f285．4154．O wasusedf0rquantitati0n．Resultsshowedthatintherangeof0．1～100ng／mLthestandardcunresf0rdiazepam wereingood1inearity，thec0出cient0fc0rrelati0n(r)was0．9985．Therec0veriesf0rdiazepamattheadditi0n ofthreeleVels(0．5，2，1O g／kg)wererangedfrl0m68．2％～97．6％withthecoemcients0fvadationfrlom 2．2％一7．8％．Thelimit0fdetectionandlimit0fquantitywas0．1 g／kgand0．5 g／kgrespectively． KeywOrds：diazepam；liquidchmmatography—tandem mass；swinemusele 安定 (diazep锄 )属苯二氮倬类镇静催眠药 饲养过程中使用安定，最终导致畜产品中安定残 物 ¨J，广泛用于临床医学，长期服用有成瘾性和依 留，从而严重影响人们的身体健康。人在食用残留 赖性。猪在饲养过程中使用该药可导致神经麻痹、 有安定的食品后可能出现嗜睡、神经麻痹等症状， 安静嗜睡，从而达到快速催肥、缩短出栏时间的目 更严重的会导致死亡。农业部第235号公告规定 的。在运输过程中使用，可降低应激反应程度，减 安定不得在动物性食品检出 j。安定的测定方法 少运输途中猪的死亡。个别饲养者受利益驱使在 多集中在人医临床医学、刑侦检测方面。主