液相色谱-质谱联用技术对动物性食品中抗生素残留的测定兽药残留的应用.pdfVIP

2008年 第33期 技术交流 液相色谱一质谱联用技术对动物性食品中 抗生素残留的测定兽药残留的应用 文／徐阳阳 摘 要 ：动物性食品安全问题已成为一个全球性议题。动物性食品中抗生素残留超标、安全性差的问题十分突出。建立一 种准确 、灵敏 ，可靠的分析动物性食品中抗生素残留的方法刻不容缓。本文介绍液相色谱一质谱联用技术(Lc—Ms)应用于动物 性食品中抗生素残留的检测方法。 关键词：液相色一质谱联用；动物性食品；抗生素残留；检测 中图分类号：F407．82 文献标识码 ：B 文章编号：1009—9166(2008)33(c)一0043—02 目前 ，对检测食品中兽药残 留的方法有很多：微生物 定蜂蜜中呋喃西林、呋喃唑酮、呋喃它酮和呋喃妥英4种硝 学检测法、免疫分析法、色谱法，还有新近研发的生物传 基呋喃类抗生素代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件一 感器、纳米材料、生物芯片等技术。微生物检测法是测定 F经过邻硝基苯 甲醛衍生化 ，液相萃取后经色谱分离 。色 抗生素残留的经典方法 ，具有前处理简单、经济、批量大 谱柱 ：ZORBAX 80A Extend C18150 mm ×2．1mm， 等优点，但精确度、准确度和特异性不高，缺乏灵敏度。本 5um(Agi1ent)。流动相 ：甲醇(B)和超纯水(A)，采用梯 文就近两年将液相色谱一质谱联用技术 (LC／US)应用于动 度洗脱。进样量 ：20 L：流速 ：0．2mL／min。质谱仪采 物源性食品中几种常见兽药残留的检测方法做一个综述。 用电喷雾正离子(ESI+)检测模式 ，扫描模式为二级质谱。 一 ， 对动物性食品中抗生素残留的测定 加标样品平均 回收率达到64％一79％，定量下限(LOQ)为 (一)、硝基呋喃类 0．卜-1ug／kg，检测限(L0D)达No．05-0．5“g／kg 。 硝基呋喃类药物主要包括呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃 PPMulder等报道用液相色谱一串联质谱 (LCMS／HS)确 西林和呋喃妥因．硝基呋喃类药物对光敏感 ，代谢快 ，母 证定量检测禽 肉及肝组织中的3，5一二硝基水杨酸肼(3， 体化合物在动物体及其产 品中很快就降至检 出限以下， 5一dinitrosalicylic acid hydrazide，DsH)代谢物 。经 但其代谢物以蛋白结合物的形式在体内可残留较长时间。 酸性衍生化为NPDSH和NPHBH，乙酸乙酯提取 ，采用 显然 ，检测硝基呋喃类药物母体化合物 已不能反映真实的 电喷雾负离子检测模式进行测定。NPDSH和NPHBH的 用药情况 。目前 ，各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基 [M—H】为m／z374，NPDSH的碎片离子为m／z182~226， 呋喃类药物残留的标示物 。研究动物组织 中4种硝基呋喃 而NPHBH的碎片离子为m／z 183。肌肉和肝组织中的检 类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM；~NAHD的 自动固相萃取 出限分别为0．04mg／kg，0．025 mg／kg，定量限分别为 HPLC—MS分析方法，以2一氯苯 甲醛和2一硝基苯 甲醛作为 0．t0mg／kg，0．05mg／kg 衍生化试剂。色谱柱 ：IntersilODS，150mm ×4．6ram， (二)、喳诺酮类 5 m(GLScience Japan)；以乙腈一0．1％甲酸为流动相， 喹诺酮类(QUinolones，QNs)是1，4一二氢一4一吡啶 采用梯度洗脱 。流速 ：0．6mL／min，进样量 ：30 “L。 酮一3羧酸衍生物的抗茵药 ，4一吡啶酮一3一羧酸是共同的 离子化模式 ：正离子API-ES。采用两种不 同衍生化试剂 功能基团，对细菌DNA螺旋酶具有选择性抑制作用 。其 硝基呋喃代谢产物选择离子(sIM)，对于2一氯苯 甲醛衍生 中氟喹诺酮类(Fluor0quinolo—ne， FQs)是近十多年来 物A0Z、AMOZ、SEM*NAHD的同位素离子分别为 ：m／ 研究最多、发展最快的一类合成抗菌药。由于不合理用药 z225：227：m ／z324：326：m ／z198：200：m ／z238： 和滥用药的情况发生 ，因此 ，氟喹诺酮类药物残留问题越 240。对于2一硝基本 甲醛衍