分离和富集分解.ppt

分离机理：分配色谱 分配色谱一般是用极性展开剂处理极性化合物。 例如蒽醌磺酸薄层色谱中的展开剂，是用极性溶剂正丁醇、氨水、水按2:1:1配成的。 分配色谱是利用试样中各组分在流动相和固定相中溶解度的不同，在两相间不断进行分配而达到分离目的。展开剂是流动相，吸附在吸附剂中的少量水分是固定相。 4. 应用 试样： 1-氨基蒽醌混合物 层析板：中性氧化铝吸附剂 展开剂：丙酮、四氯化碳、乙醇（1:3:0.04） 橙色斑：1-氨基蒽醌 橙红色： 1，5-二氨基蒽醌 桃红色： 1，8-二氨基蒽醌 黄色：2-氨基蒽醌 红色：1，6一二氨基蒽醌和 黄橙色：1，7一二氨基蒽醌 褐色：原点 应用：无机离子分离1 Cu2+、Pb2+、Cd2+、Bi3+、Hg2+的分离， 层析板：硅胶G板。 展开剂：正丁醇，1.5mol·L-1HCl，乙酰基丙酮 100:20:0.5混合。 显色：展开后喷以KI溶液，待薄层干燥后以氨熏，再以H2S熏。 棕黑色CuS斑、棕色PbS斑、黄色CdS斑、棕黑色Bi2S3和棕黑色HgS斑。Rf值依上述次序增加。 应用：无机离子分离2 Al3+、Ni2+、Cr3+、Mn2+、Co2+、Zn2+、Fe2+的分离。 层析板：硅胶G板； 展开剂：丙酮-浓盐酸-乙酰基丙酮（100:1:0.5）。 显色：展开后以氨熏，再用8-羟基喹啉乙醇溶液喷，在紫外线照射下可以看出荧光斑。 其Rf值依上述次序而增加。 §9.6 现代分离技术简介 9.6.1 固相萃取(Solid-phase extraction) 固相萃取是根据试样中不同组份在固相填料上的作用力强弱不同, 使被测组份与其他组份分离。即将试样（液相或气相）通过装有填料的短柱进行组份分离或净化，同时又可将其中的痕量组份进行浓缩。改变洗脱剂组成、填料的种类及其他操作参数可以达到不同的分离目的。 9.6.2 液膜分离法（supported liquid membrane） 原理是用表面涂有与水互不相溶的有机液膜的聚四氟乙烯多孔膜将水溶液分隔成两相——萃取相和被萃取相。 + - + - 试样离子 有机液膜 流动相 萃取相 液膜：聚四氟乙烯多孔膜浸渍正十六烷或正十一烷。 9.6.3 超临界流体萃取 (supercritical fluid extraction,SFE) 当物质处于临界温度和临界压力以上时,是以超临界流体状态存在，其性质介于气体和液体之间。 超临界流体：既有液体的高密度，溶解能力大，又有气体的粘度小、渗透力强等特点。 改变超临界流体的组成、温度、压力，可有选择地将不同的组份从试样中先后连续萃取进行分离。 超临界流体是一种理想的萃取剂。 思考题 1.如果试液中含有Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Cr3+、Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4Cl和氨水缓冲溶液，控制pH为9左右,哪些离子以何种形式存在于溶液中？哪些离子以何种形式存在于沉淀中？分离是否完全？ 2.为什么难溶化合物的悬浊液可用来控制溶液的pH？试以 MgO悬浊液为例说明之。 3.形成螯合物的有机沉淀剂和形成缔合物的有机沉淀剂分别具有什么特点？各举例说明之。 思考题 4.分别说明“分配系数”和“分配比”的物理意义。在溶剂萃取分离中为什么必须引入“分配比”这一参数？ 5.在溶剂萃取分离中萃取剂起什么作用？今欲从HCl溶液中分别萃取下列各种组分，应分别采用何种萃取剂？ (1) Hg2+；(2) Ga3+；(3) Al3+；(4) Th4+。 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * * 二、萃取操作方法 1.震荡 2.分层 3.洗涤 4.反萃取 三、应用 1.焦油废水中油份和酚的分离测定 2.天然水中痕量铅的富集分离与测定 §9.4 离子交换分离法 利用离子交换剂与溶液中的离子之间发生交换反应来进行分离的方法。 离子交换分离法特点： （1）分离效率高 （2）适用于带电荷的离子之间的分离，还可用于带电荷与中性物质的分离制备等。 （3）适用于微量组分的富集和高纯物质的制备 （4）方法的缺点是操作较麻烦，周期长。一般只用它解决某些比较复杂的分离问题。 离子交换树脂的结构 离子交换树脂的结