热解吸直接进样法中影响TVOC测定几种因素.docVIP

热解吸直接进样法中影响TVOC测定几种因素摘要：本文主要阐述了国家民用建筑工程室内环境污染控制规范中的TVOC（总挥发性有机化合物）检测的必要性、及影响TVOC检测的几点因素。 关键词：热解吸直接进样法 TVOC检测 影响因素 一、前言： 随着人们生活水平的提高，家庭装修不断升温，各种建筑材料被广泛应用，由此带来一系列室内空气质量问题，各种各样与装修有关病症的出现使得人们更加注意室内环境中各类物理的和化学因素的存在。据现场监测结果表明，室内某些污染物的水平远远大于室外，特别是新居室内的挥发性有机化合物存在很广，它们有嗅味，表现出毒性，刺激性，致癌性，会刺激皮肤和黏膜；会引起急躁不安、头疼及其它神经性问题；能引起机体免疫水平失调；还能影响消化系统，引起食欲不振、恶心等；严重时甚至损伤肝脏和造血系统，总之，室内挥发性有机化合物对人们的健康构成严重危害，所以在民用建筑工程室内环境污染检测中，总挥发性有机化合物即TVOC的检测显得尤为重要。目前，TVOC已被列为室内空气质量（IAQ）的重要污染因素。在TVOC检测中，国家民用建筑工程室内环境污染控制规范中规定了目前我国建筑材料和装饰材料中最有可能出现的，且室内空气浓度中含量普遍较高的污染物苯、甲苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷作为应识别组分，其它未识别组分均以甲苯计。 TVOC检测方法及技术： 2.1原理： 采用热解吸直接进样法，空气中的TVOC用Tenax-TA吸附管采集，热解吸后直接进样，经SE-30毛细管柱，以气体N2为流动相，利用物质在流动相与固定相中分配系数的差异，当两相作相对运动时，被测样品组分在两相之间进行反复多次分配，各组分的分配系数纵然只有微小差异，随着流动相（气体）的移动也可以有差距，最后被测样品各组分得到分离，再通过氢火焰离子检测器（FID）进行检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。用外标法计算出苯、甲苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷各组分的含量，其他未识别组分均以甲苯计。 2.2仪器及设备： ⑴、气相色谱仪――Agilent GC6890带氢火焰离子化检测器； ⑵、热解吸装置――兰化所热解吸炉（TI-618色谱前处理装置）； ⑶、毛细管柱――兰化所1.0μm×0.32mm×50m石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1μm； ⑷、空气采样器――0～2L/ min； ⑸、Tenax-TA吸附管――长约7cm，内径为5.0~5.5mm，外径为6.5~7.0mm的玻璃管，内装有200mg的Tenax-TA固体颗粒，由供应商制成提供也可由自己实验室中制成； ⑹、注射器――10μl、1μl若干个； ⑺、标准品――上海师范大学生命与环境科学学院的标准物（以CS2为溶剂，内含苯、甲苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷）； 3.3测试方法： 在采样地点打开吸附管，与空气采样器入口垂直连接，以0.5 L/ min的速度，抽取约10L空气，精确计时。采样后，应将吸附管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压。用热解吸装置在250℃解吸温度下7分钟解吸出吸附在Tenax-TA管中的挥发性有机化合物，在流速为30ml/min的载气氮气（纯度不小于99.99%）的带动下，被带到毛细管柱中（程序升温50~250℃，初始温度为50℃，保持10min，升温速率5℃/min，分流比24：1）分离，最后在检测器中被检测。用外标法计算各组分的含量时应备有浓度约0、0.01、0.1、1.0、2.0mg/ml一系列的标准物质溶液，通过热解吸和气相色谱分析每个标准溶液，记录峰面积，并以峰面积的对数为横坐标，以对应组分浓度的对数为纵坐标，绘制标准曲线图。所采室内空气样品和所采室外空气空白样品同法测定，以保留时间定性，记录峰面积并从标准曲线上查得样品中各组分的量。 3.4计算： ⑴、所采空气样品中各组分的含量， Cm=(mi-m0)*1000/v，式中Cm表示所采空气样品中i组分含量（μg/ml）；mi表示被测样品中i组分的量（μg）；m0表示空气样品中i组分的量（μg）；V表示空气采样体积（L）。 ⑵、换算成标准状态下的含量：Cc= Cm*101 *(t+273)/( P* 273*1000)式中Cc表示标准状态下所采空气样品中i组分含量（mg/m3）；P表示采样时采样点的大气压力（kPa）；t表示采样时采样点的温度（℃）；i=n ⑶、总挥发性有机化合物（TVOC）的含量： TVOC=∑Cc i=1 三、影响测试精度的因素： 3.1采样布点不当 按规范关闭门窗1小时，现场检测点设置应距