hplc法测定人血清伏立康唑浓度 - 东南国防医药.pdfVIP

·３０ · 东南国防医药２０１７年１月第 １９卷第 １期　 Ｍｉｌｉｔａｒｙ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｓｏｕｔｈｅａｓｔ Ｃｈｉｎａ，Ｖｏｌ１９，Ｎｏ１，Ｊａｎ． ２０１７ ·论　 　 著 · ＨＰＬＣ法测定人血清伏立康唑浓度 李　 辉，赵宇蕾，周国华，芮建中 　 　 ［摘要］　 目的　 建立高效液相色谱（ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＨＰＬＣ）测定人血清中伏立康唑的方法，为临 床伏立康唑的个体化用药提供方法学基础。 　 方法　 采用７％高氯酸直接沉淀血清蛋白，色谱柱采用汉邦Ｈｅｄｅｒａ ＯＤＳ⁃２（４６ × ＝ μｍ ２５０ ｍｍ，５ μｍ），流动相为乙腈⁃２０ ｍｍｏｌ／ Ｌ磷酸二氢钠缓冲液（ｐＨ ６０）（６０∶４０，ｖ／ ｖ），流速为 １０ ｍＬ／ ｍｉｎ，检测波长为 ＝ ２５４ ｎｍ。 　 结果　 伏立康唑在０３６７～２３５ μｇ／ ｍＬ间线性良好（ｒ ０９９６４），批内、批间准确度偏差＜±５０％，批内、批间精密 度相对标准偏差（ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ，ＲＳＤ）＜１１１％，在室温放置、冰冻、反复冻融条件下考察样品稳定性，伏立康唑均保 持稳定，偏差＜±１２５％。 　 结论　 建立的ＨＰＬＣ测定人血清伏立康唑浓度的方法具有操作简便、特异性高、灵敏度高、成本低 的特点，更适合临床中常规应用。 　 　 ［关键词］　 伏立康唑；高效液相色谱；血清浓度 　 　 ［中图分类号］　 Ｒ９６９３　 　 　 ［文献标志码］　 Ａ　 　 　 ［文章编号］　 １６７２⁃２７１Ｘ（２０１７）０１⁃００３０⁃０４ 　 　 ［ＤＯＩ］　 １０３９６９／ ｊｉｓｓｎ１６７２⁃２７１Ｘ．２０１７．０１．００８　 Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｖｏｒｉｃｏｎａｚｏｌｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ ｈｕｍａｎ ｓｅｒｕｍ ｂｙ ＨＰＬＣ ＬＩ Ｈｕｉ，ＺＨＡＯＹｕ⁃ｌｅｉ，ＺＨＯＵ Ｇｕｏ⁃ｈｕａ，ＲＵＩＪｉａｎ⁃ｚｈｏｎｇ （Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ Ｇｅｎｅｒａｌ Ｈｏｓｐｉｔａｌ ｏｆ Ｎａｎｊｉｎｇ Ｍｉｌｉｔａｒｙ Ｒｅｇｉｏｎ，ＰＬＡ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１０００２，Ｊｉａｎｇｓｕ，Ｃｈｉｎａ） 　 　 ［Ａｂｓｔｒａｃｔ］　 Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　 Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａｎ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ （ＨＰＬＣ） ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｖｏｒｉｃｏｎａｚｏｌｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ ｈｕｍａｎ ｓｅｒｕｍ，ｔｈａｔｗｉｌｌ ｐｒｏｖｉｄｅｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｉｃａｌｆｏｕｎｄａｔｉｏｎｆｏｒ ｉｎｄｉｖｉｄｕａｌ ｍｅｄｉｃｉｎｅ．　 Ｍｅｔｈｏｄｓ　 Ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｅｒｕｍ ｐｒｏｔｅｉｎｓｗｉｔｈ７％ ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ，ｔｈｅ ｖｏｒｉｃｏｎａｚｏｌｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＨＰＬＣ ｏｎ ａ ｒｅｖｅｒｓｅｄ ｐｈａｓｅ × Ｈｅｄｅｒａ ＯＤＳ⁃２ｃｏｌｕｍｎ （４６ μｍ ２５０ ｍｍ，５ μｍ）．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓａｍｉｘｔｕｒｅｏｆ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ ａｎｄ２０ ｍｍｏｌ／ Ｌ ｓｏｄｉｕｍ ｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｂｕｆｆｅｒ ａｄｊｕｓｔｅｄ ｔｏｐＨ６０，ｗｉｔｈｔｈｅｍｉｘｒａｔｉｏ６０∶４０，ａｎｄｗａｓｄｅｌｉｖｅｒｅｄａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ １０ｍＬ／ ｍｉｎ．ＴｈｅＵＶｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｓ ｓｅｔ ａｔ ２５４ ｎｍ．　 Ｒｅｓｕｌｔｓ　 Ｔｈｅ ｐｅａｋ ａｒｅａｆｏｒ ｖｏｒｉｃｏｎａｚｏｌｅｗａｓ ｌｉｎｅａｒｌｙ ｒｅｌａｔｅｄ ｔｏ ｉｔｓ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ，ｗｈｉｃｈ ｒａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ ０３６７ ｔｏ ２３５ ＝ μｇ／ ｍＬ （ｒ ０９９６４）．Ｔｈｅ ｉｎｔｒａ⁃ａｎｄ ｉｎｔｅｒ⁃ａｓｓａｙ ｖａｒｉａｔｉｏｎｓｗｅｒｅｗｉｔｈｉｎ ±５０％ ａｎｄｔｈｅｉｒ