正交实验法优选五金散颗粒制备工艺.pdfVIP

第3卷第7期 VOL 亚太传统医药 3No．7 2007年7月 Asia-PacificTTaditionalMedlcine 2007 JuL 正交实验法优选五金散颗粒制备工艺 刘晓兰 (江门中医药学校，广东江门529000) 摘要：目的：将五金散原方在汤荆的基础上改制为颗粒荆，甩正变试验法筛选其最佳提取工艺，建立五金散颗粒 质量标准。方法：采用k(34)正变设计安排实验，用TLC进行定性鉴别，用HPLC法进行含量测定。结果：提取 最佳工艺为加10倍量水、加热煎煮3次，每次1．5h；薄层色谱中可检出特征斑点；槲皮素和山奈素的加样回收率 工艺可行}HPLC法易于操作，重复性好，能够控制五垒散颗粒的质量。 关键词：五金散颗粒}制备工艺}正交试验}HPLC 中图分类号：R283．3 文献标识码：B 文章编号：1673-2197(2007)07-049-03 五金散以金钱草、虎杖、大黄、海金沙、鸡内金等 中主要有效成分槲皮素和山奈素的提取率和出膏率 几味中药配伍组成中药方剂，是名老中医几十年临床 为考察指标。 总结的经验方，具有清热利湿、疏肝利胆、活血化瘀排 2．1．2实验安排及结果称取处方规定量的药材饮 石的作用，用于湿热型胆囊炎、胆囊结石及泌尿系统 片共9份，采用b(34)正交表安排实验，测定出膏率 结石等，临床运用屡见成效。原方为汤剂，服用量大， 及山奈素转移率，以综合评分的方式对实验结果进行 不易携带。为此，对其进行剂型改造并确保原有疗 分析，结果见表2，方差分析见表3。从表2、表3结 效，兼顾各种剂型一次服用量的限度，将原方改为颗 果分析可以看出，9次正交试验结果表明，提取次数 粒剂。通过正交试验，优选出最佳提取工艺，并建立 对浸膏收率及山奈素含量均有显著影响，各因素的影 质量标准。 响程度依次为提取次数提取时问溶剂用量，综合 分析各个因素对山奈素转移率和出膏率的影响，最后 1仪器与试剂 选定最佳提取条件为10倍量水，煎煮提取3次、每次 1100 实验药材(广东省中医院中药房)；Agilent1．5h。按此优化条件做三次验证实验，结果如表4所 液相色谱仪包括紫外检测器(美国惠普)，威玛龙色谱 示。从表4结果可知，所选工艺条件均优于b(34) 数据工作站；CQ250型超声波清洗器(330kHz，正交表中任一工艺条件。 2．2辅料选用 250W)，槲皮素和山奈素对照品(由中国药品生物制 品检定所提供，批号分别为100081—200307和颗粒剂常用辅料有糖份、糊精、淀粉等。为使产 品口感好，含糖量又不高，选用糊精、淀粉(1：2)加适 110861—200308)；甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析 纯。 量甜菊苷作辅料，制成混悬性颗粒剂。 2．3制备工艺 2方法与结果 取处方规定量的药材，以水为浸出溶媒，用煎煮 2．1提取工艺