复混肥中有效磷含量的快速测定.pdfVIP

维普资讯 石油化工应用 2006年 第4期 23 复混肥中有效磷含量的快速测定 — — 偏钒酸铵分光光度法在实际中的应用 冯玉芳 (中石油宁夏石化公司中心化验室 fltJ~l750026) 摘 要 复混肥中有效磷含量是复混肥单一养分的一项重要控制指标，它的快速、准确分析关系到工艺能否依据此来调整原料配 比。生产出合格的复混肥产品。国标中采用的是磷钼酸喹啉重量法测定有效磷含量，该法准确度高，但操作步骤繁琐，耗时较长， 约需3．Oh。对于中控分析来说，这样报出的数据比较滞后，无法满足工艺需要。经过实验，选择用偏钒酸铵分光光度法测定有效 磷含量。该法操作简便、快速，仅需30~50rain即可完成测定，大大提高了工作效率，准确度较高，符合中控分析的要求。 关键词 复混肥 偏钒酸铵 分光光度法 有效磷 中控分析 中图分类号：To45O 文献标识码：B 文章编号：1673—5285(2006)04—0023一o2 用 1em比色皿依次测定吸光度，以各标准溶液的量为 1 实验部分 横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 ②样品的测定：打开水浴恒温振荡器，将 150mL 1．1 实验原理 试液中的正磷酸根离子在酸性介质 EDTA预热至6O℃；称取复合肥粉碎样 1．0000g左右， 中与钼酸盐及偏钒酸盐反应，生成稳定的黄色配合物， 至250mL容量瓶中。加 150mL、60℃的EDTA，于60℃ 在波长420nm下，测定吸光度，从而计算出样品中有效 水浴恒温振荡器中振荡 15min，取出冷却至室温。定 磷的含量。 容，干过滤，弃取初液50mL，取2mL滤液于小烧杯中。 1．2 仪器与试剂 偏钒酸铵 (分析纯)；钼酸铵 (分析 向小烧杯中加4mL(1+1)硝酸，加水30mL，加玻璃珠 纯)；显色剂：溶解1．12g0／~钒酸铵在200—300mL水中， 2颗，加盖表面皿，煮沸 5min，取下冷却。转移至 加入 150mL硝酸(分析纯)，此溶液为 a；溶解50g钼酸 100mL容量瓶 中，用少量水洗涤小烧杯 3次。向 铵在少量水中，此溶液为b；然后边搅拌溶液a，边逐滴 100mL容量瓶中加20mL显色剂，定容，摇匀。同时做 加入溶液b，再加水稀释至 lL，贮存在棕色瓶中，保存 空白。显色 lO一20rain，于420nm处用 1cm 比色皿 比 过程中如有沉淀生成就不能使用。 色，记下吸光值A。 一 磷酸二氢钾 (1mL=1．0mg的五氧化二磷)标准溶 1．4 结果计算 液：称取在 105℃干燥数小时的磷酸二氢钾 (基准试 P2O5％=【K×A／(M×1000×2／250)】×100 剂)1．9175g(称准至0．0002g)，用少量水溶解。并定 试中：K——标准曲线系数； 量转移人 1000mL容量瓶中，加 2—3m