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亿学与耋物 互程 2008．V。I．25 N。．6 团
Chemistry Bioengineering
固体光气法合成对称脲的方法研究
韦庆益。方 利。江 洪
(华中农业大学理学院化学系，湖北武汉430070)
摘 要：对固体光气合成对称脲的方法(酰氯法和异氰酸酯法)进行了研究。酰氯法，即固体光气先与芳香胺反应生
成酰氯，然后再与等量的芳香胺反应生成对称脲；异氰酸酯法是先将固体光气与芳香胺反应生成异氰酸酯，然后再与芳
香胺反应生成对称脲。比较了两种方法的优缺点。
关键词：对称脲；芳基异氰酸酯；固体光气；合成
中图分类号：TQ 225．3 TQ 254．14 文献标识码：A 文章编号：1672—5425(2008)06—0027—02
近年来取代脲类化合物的研制和应用发展迅速， 1．2 合成方法
发现和合成了大量新的有生物活性的脲类化合物。一 1．2．1 酰氯法
些取代脲可广泛用作农业上的除草剂、杀虫剂、植物生 在250 mL三口烧瓶中加入8 mmol对甲基苯胺、
长调节剂和医药领域、生物领域中的重要中间体[1]。 3O mL二氯甲烷及适量催化剂，搅拌均匀，在冰浴条件
固体光气(BTC)是一种白色晶体，可与醇、胺、羧 下滴加2．96 mmol固体光气和1O mL二氯甲烷的混
酸、醛和酰胺等反应，是理想的光气替代品。用固体光 合溶液，1 h滴加完毕。继续室温反应3 h，然后加人
气替代光气用于农药、医药等精细与专用化学品的合 30 mL溶有 8 mmol对甲基苯胺的二氯甲烷溶液，回
成具有如下优点l_2j：毒性低；储存、运输、使用安全；1 流2 h。蒸除溶剂，所得固体经水洗、稀盐酸洗、水洗、
mol固体光气相当于3 mol光气，便于计量，相对于气 无水乙醇重结晶，得白色固体均对甲基芳基脲。
体而言节省原料；反应条件温和；收率高；质量好；工业 采用上述方法，由邻甲基苯胺制得均邻甲基芳基
化生产所需设备少、投资小。 脲。
传统合成对称脲的方法是异氰酸酯法，异氰酸酯 反应式如下：
的合成通常是在低温阶段将光气通人到胺溶液中，再
经过高温阶段脱氯化氢而得到。异氰酸酯一般是液
o
体，且易水解和降解，运输不便。酰氯法是在引发剂存 ¨
CbCo—C—oCCl3 ocl
在下，用固体光气直接一锅法合成对称脲。作者在此
对酰氯法与异氰酸酯法进行比较研究。 R
1 实验 ll ／一 ＼
NH—H— c—l—HNH——
．
1．1 仪器与试剂 R
Varian—Mercury300型超导核磁共振仪(TMS作
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