电场耦合法芯片电泳柱上电导检测特性研究.pdfVIP

Vo1．29 高等 学校 化学学报 No．2 2008年2月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 283～287 电场耦合法芯片电泳柱上电导检测特性研究 吴志勇，方 芳 (东北大学分析科学研究所，沈阳110004) 摘要 通过电场耦合作用对毛细管电泳柱上直流电导检测原理进行了分析，利用带有双T结构检测池的玻 璃和聚合物芯片对其特性进行了研究．在电泳分离过程中，电泳高电场通过检测通道耦合到出口的检测电 极上并产生可被检测的电势差．当导电性与支持电解质不同的组分谱带通过分离通道上的检测池时造成该 电位差的变化，该变化与溶液电导率、检测池长度和电场强度直接相关．检测信号与基线相除得到的信号只 和检测池中溶液的物理特征参数(电导率及电阻)有关．用自制高阻抗信号转换系统可使芯片电泳电场强度 提高到450 V／cm以上，以1 mmol／L Tris—HC1为支持电解质，在12 S内实现了K 和Na 的高重现性分离检 测，检出限达到5 p~mol／L，线性范围达两个数量级(10 p~mol／L～2 retool／L)． 关键词 芯片电泳；柱上电导检测；电耦合；通用检测方法；四电极法 中图分类号 0657 文献标识码 A 文章编号 0251-0790(2008)02-0283-05 芯片电泳作为典型的微全分析系统已经得到广泛研究．检测单元是芯片电泳的重要组成部分，也 是实现系统级微型化的关键所在．电化学检测方法具有电路简单、电极易集成、开放性好、灵敏度高 等优点，因而已成为芯片电泳的重要检测手段之一．但由于电泳高电压和通常在低电位下工作的电化 学检测系统之间的电耦合作用，电化学检测方法的应用和发展受到很大限制．电导检测方法是常用的 电化学检测方法．采用非接触电导检测方法通过电极与分离通道绝缘隔离的方法可成功地解决耦合问 题¨ ．在接触电导检测中，由于电耦合作用可导致检测电极上发生电解和极化，使检测和电泳的分离 性能受到限制 ．实际上，利用耦合作用也可进行某些电化学检测 ．本文结合离子色谱中常用的 四电极电导检测理论对利用电耦合作用进行电泳柱上电导检测的原理进行了阐述，用带有双T结构检 测池的芯片电泳 系统对其特点进行了展示，利用自制高阻抗信号检测系统使电泳场强范围提高到 450 V／cm以上，在12 s内对K 和Na 离子实现了快速重现和灵敏的分离和检测． 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 所用试剂均为分析纯，样品和支持电解质溶液均用双蒸水配制．所用缓冲溶液为pH 8．7的Tris． HC1，KC1和NaCI标准溶液用去离子水配制．用于玻璃芯片基材的铬版玻璃和平片玻璃均购自韶光微 电子公司．电泳电极和检测电极均由直径为0．8 mm的Pt丝制成． 高压电源(GY63型，沈阳瑞驰仪器有限公司)在计算机的控制下根据时间程序产生四通道高压输 出，输出有效电压和电流均可通过LED在线显示，每个通道可根据需要进行接地、浮地或正负高压输 出设定．信号转换单元为实验室自制，主要由阻抗变换、隔离放大器和仪器放大器组成，原始信号未 经分压直接测定，通过供电方法的改进信号输入范围可达到0—14 V．为了避免电泳高压对数据记录 系统的可能冲击，在信号检测系统中采用隔离放大器对信号进行了隔离处理．电压信号经数据采集卡 (DAQ PCI 171 1，研华科技)AD转换后用LabView(Ver 5．0，National Instrument，us)程序记录．光刻机 (JKG-2A，上海光电机械公司)，芯片封合程序温控炉(SX2-4—10，沈阳电炉厂)． 玻璃芯片的制备基本按照文献[7，8]方法进行．芯片微通道为双T结构，一个用于电进样，另一 收稿日期：2007-05-28． 基金项目：国家博士后基金(批准号：2004036375)和教育部留学回国人员基金(批准号：200633105)资助 联系人简介：吴志勇，男，博士，教授，主要从事分析系统微型化研究．E—mail：zywu@mail．edu．cn 高等学校化