油脂酸值测定.docVIP

油脂酸值的测定 酸值（A.V.）是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度。其定义为：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg），酸值的单位是mg KOH/g。 油脂酸值得大小瘦很多条件的影响，如原料的质量好坏（成熟的或未霉变的，其酸值较小）；原料的组成特性（米糠及棕榈果等中含义解酯酶，其分解油脂产生的游离脂肪酸）；油脂在储存、加工、运输期间的含水分、杂质的多少；与温度、空气、光照等因素也有关系。 酸值不能直接表示油脂中游离脂肪酸的百分率（F.F.A%），但能表示油脂中游离脂肪酸含量的高低，所以酸值是评定油脂品质好次、油脂精炼程度的重要指标。同时，也是油脂工厂碱炼脱酸时计算加碱量的理论依据。 目前，对于不同级别的食用油脂，其酸值都有不同的标准规定（见附录I）。 油脂酸值的表示，国外大多以游离脂肪酸的质量分数表示，我国一直延用1g油脂消耗氢氧化钾的质量（mg）表示。 酸值的测定常用酸、碱中和滴定法。对于酸值高、颜色深、不易中和滴定的油脂，也可应用pH计法测定。 （1）测定原理 用中性乙醚—乙醇的混合溶剂溶解油脂试样后， 再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸，根据消耗氢氧化钾标准溶液的物质的量和油脂的质量，计算出算酸值的大小。 反应过程为 RCOOH+KOH→RCOOK+H2O （2）仪器 分析天平（精度0.0001g）、250mL锥形瓶、碱式滴定管（10mL，最小刻度0.05mL）。 （3）试剂 本方法所列试剂均为分析纯，水位蒸馏水。 ① 中性乙醚—95%乙醇溶剂：乙醚—95%乙醇（2+1）混合；临用前每10mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液准确中和。 ②0.05mol/L氢氧化钾标准溶液。 ③10g/L酚酞指示剂溶液：用95%（体积）乙醇配制。 （4）操作方法 ①试样的准备：对于液态样品，充分混匀备用；对于固态样品，缓慢升温使其熔化成液态，充分混匀备用。 ②称取试样：准确称取试样3.00-5.00g于250mL锥形瓶中。 ③测定：加入50mL预先中和过的中性乙醚-95%乙醇混合溶剂溶解试样，再加入2-3滴酚酞指示剂，然后用氢氧化钾标准溶液边摇动边滴定，至出现微红色且在0.5min内不褪色即为终点。 （5）结果计算 A．V．= QUOTE 式中 V——滴定试样所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，mL； C——氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L； m——试样的质量，g A.V.——酸值，mg KOH/g。 两次测定的算术平均数作为测定结果，计算结果保留到小数点后一位。计算结果精密度的要求为：在重复条件下获得的两次结果的相对偏差不超过10%。 （6）注解 ① 警告：乙醚非常易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎。 ② 如果滴定所需0.05mol/L氢氧化钾溶液体积超过10mL时，可用浓度0.1mol/L氢氧化钾标准溶液或者0.5mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准溶液替换。 ③ 测定蓖麻油酸值时，用中性的95%乙醇作溶剂即可。 ④ 当试样颜色较深时，终点判断困难，可试用下列方法调整：试用碱性蓝6B或百里酚酞（麝香草酚酞）作为指示剂；用酚酞试纸做外指示剂；减少试剂用量，或适当增加混合溶剂的用量。 ⑤ 混合溶剂除了用乙醚和乙醇外，也可以用甲苯代替乙醚；如果需要异丙醇可代替乙醇。 ⑥ 油脂酸值与游离脂肪酸（F.F.A）的换算关系为 F．F．A= QUOTE = QUOTE X100% 式中 M——游离脂肪酸的平均分子量； F．F．A——油样中游离脂肪酸的质量分数（油酸为282.47；棕榈酸为256.43；月桂酸为200.32；硬脂酸为284.47；亚油酸为280.47；芥算为338.57）。 ⑦在测定过程中无论用氢氧化钾或氢氧化钠溶液，计算结果公式常数仍为56.1，而不是氢氧化钠的摩尔质量（40），因为酸值的结果表示是用氢氧化钾的质量（mg）来表示的。 ⑧本方法适用于动、植物油脂，不适用于蜡；本方法更适用于颜色不是很深的油脂。