倪坤仪-分析化学（二）重量分析法与沉淀滴定法10-11.pptVIP

第八章 重量分析法 第一节 概述 一、重量分析法：通过称量被测组分的质量来确定被测 组分百分含量的分析方法 二、分类： 挥发法 萃取法 沉淀法 第二节 沉淀重量法 一、几个概念 二、沉淀重量法的分析过程和要求 三、结果的计算 四、溶解度及其影响因素 五、沉淀的类型和形成 六、影响沉淀纯净的因素 七、沉淀条件的选择 八、沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧 一、几个概念 1. 沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合 物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后， 转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测 组分含量的分析方法。 2.沉淀形式：沉淀的化学组成称～ 3.称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的 化学组成称～ 二、沉淀重量法的分析过程和要求 （一）分析过程 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式 续前 （二）要求 1．对沉淀形式的要求 a．溶解度小 沉淀反应完全,沉淀过程溶解损失≤0.2mg,不超过称量不确定性造成的分析天平的称量绝对误差 b．易过滤和洗涤 晶形沉淀尽量形成大颗粒 c．纯净，不含杂质 d．易转化成称量形式 三、结果的计算 1. 称量形与被测组分形式一样 2. 称量形与被测组分形式不一样 练习 例： 待测组分 沉淀形式 称量形式 F CL- AgCL AgCL Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3 FeS2中的Fe BaSO4 BaSO4 Na2SO4 BaSO4 BaSO4 As2O3 Ag3AsO4 AgCL 例：取NaSO4样0.3000g做BaSO4沉淀0.4911g，求NaSO4%. 142.1 233.4 x 0.4911 四、溶解度及其影响因素 （一）溶解度与溶度积 （二）影响沉淀溶解度的因素 （一）溶解度与溶度积 1. 固有溶解度和溶解度 2. 活度积和溶度积 3. 溶解度与溶度积关系 4. 条件溶度积 1.固有溶解度和溶解度 固有溶解度S0：微溶化合物的分子溶解度称为～ 溶解度S：难溶化合物在水溶液中的浓度，为水中 分子浓度和离子浓度之和 2. 活度积和溶度积 3．溶解度与溶度积关系 4. 条件溶度积 （二） 影响沉淀溶解度的因素 1.同离子效应 2.盐效应 3.酸效应 4.配位效应 5.其他因素 1.同离子效应：当沉淀达平衡后，若向溶液中加入 组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降 低的现象称为～ 构晶离子：组成沉淀晶体的离子称为～ 讨论： 过量加入沉淀剂，可以增大构晶离子的浓度， 降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失 过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应, 而使溶解度增大 沉淀剂用量：一般 —— 过量50%～100%为宜 非挥发性 —— 过量20%～30% 练习 例：用BaSO4重量法测定SO42-含量时，以BaCL2为沉淀 剂，计算等量和过量加入Ba2+ (0.01mol/L)时，在 200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失 解： 2. 盐效应：溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度 增大的现象 讨论： 注：沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应 沉淀溶解度很大，且溶液离子强度很高时，要 考虑盐效应的影响 练习 例：分别计算BaSO4在纯水和0.01mol/LNaNO3溶液中 的溶解度 解： 练习 例： 讨论： 3. 酸效应：溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为～ 讨论： 酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大，