CeO2基固体电解质的低温燃烧合成及性能研究(综合实验).docVIP

CeO2基固体电解质的低温 燃烧合成及性能研究 姓名： 圣明明 学号： 班级： 无非1101 第一章 绪论 CeO2 基固体电解质由于具有比 ZrO2 基固体电解质更高的离子电导率[1]，很好的电极相容性而成为最有应用前景的中温固体电解质材料但 CeO2 基电解质材料要达到商业化应用还存在一些不足。本论文主要以柠檬酸为还原剂和配合剂,金属硝酸盐为氧化剂,利用溶胶-凝胶[2]低温燃烧合成工艺制备了 Ce0.8Y0.2O1.9 电解质粉体研究了前驱体溶液的 pH 值,柠檬酸与金属离子的摩尔比(nCA/nMn+)对柠檬酸与金属离子络合的影响及硝酸盐(氧化剂)与柠檬酸的比值(U)对燃烧反应过程! 1.1 选题的目的 意义及内容 1.1.1 选题的目的及意义 CeO2 基固体电解质由于在中温(500~700°C )范围内具有高的离子电导率[7]但 CeO2 基电解质材料存在以下不足: 其一,CeO2 基电解质材料难以致密化,制备的电解质粉体需要在 1600°C [8]以上才能达到致密化。其二,CeO2 基电解质材料脆性较大[9],容易在电池组装过程中破裂。其三,CeO2 基电解质在燃料极一侧存在由 Ce4+还原成 Ce3+的反应[10]。 柠檬酸-硝酸盐凝胶低温燃烧合成方法[16]是以柠檬酸为燃料和络合剂的一种低温燃烧合成方法。以往的研究主要集中在燃料与金属离子的摩尔比对粉体的粒度和表面积的影响[11],但粉体的烧结性能不仅和粉体的比表面积和一次颗粒的粒度有关,还与粉体的粒度分布和粉体之间的团聚有关,而且燃烧反应是在燃料和硝酸根之间进行的,用燃料与金属离子的摩尔比来研究燃烧反应的工艺参数也不合理通过研究前驱体溶液的 pH 值,柠檬酸与金属离子的摩尔比对柠檬酸与金属离子络合的影响及柠檬酸与硝酸盐(氧化剂)的比值对燃烧反应过程及燃烧产物性能的影响,获得成分均匀,分散性好,粒度为纳米级的电解质粉体简化粉体的工艺，降低粉体的烧结温度,提高电解质的离子电导率[12] 。 1.1.2 主要研究内容 1. 以 Y2O3-CeO2体系为研究对象,利用柠檬酸-硝酸盐低温[3]燃烧合成方法制备Y2O3 掺杂的 CeO2纳米粉体探讨柠檬酸与金属离子的摩尔比和前驱体溶液的 pH值对凝胶稳定性的影响,分析硝酸盐与柠檬酸的比值对凝胶的燃烧方式!燃烧反应的时间和燃烧后粉体的性能的影响 。 2. 探讨低温燃烧过程中硝酸盐与柠檬酸的比值对燃烧后粉体的烧结和烧结体的离子电导率的影响研究 Y2O3 的掺杂浓度对电解质的烧结!晶粒和晶界电性能的影响 。 第 二 章 实验原料，设备及表征方法 2.1 实验原料 设备 2.1.1实验原料 硝酸亚铈 氧化钇 柠檬酸 硝酸氨 浓硝酸 氨水 2.1.2 实验设备一览表 台式电热恒温干燥箱 恒温磁力搅拌器 光学读数分析天平 2.2 分析表征方法 2.2.1 X 射线衍射(XRD) 采用德国西门子 D5000 型 X 射线衍射仪对样品进行结构和物相分析采用铜靶 KA 辐射(波长 K=0.154056nm),管电压为 35KV,管电流为 40mA, 计数率仪时间常数为 0.5s,测角仪连续扫描速度为 0.5°/min 晶格常数的精确测定。 2.2.2 直读式比表面分析仪 采用美国 Quanta Chrome 公司的 Monosorb 直读式比表面积分析仪,用氮气吸附法测定粉体的比表面积。 2.2.3 差热-热重(TG-DTA) 采用德国耐驰公司 STA499C 型综合差热-热重分析仪(DSC-TG)在空气气氛 下对不同氧化剂用量情况下凝胶的燃烧特性进行了研究,升温速率为 10°C /min, 温度范围为 20°C -600°C 。 2.2.4 红外吸收光谱(FTIR) 红外吸收光谱(IR)是分子振动光谱,所涉及的是分子中原子间化学键振动而 引起的能级跃迁的检测振动频率对分子中特定基团表现出高度的特征性,每一 种分子都有自己的红外吸收光谱 本论文中红外光谱采用北京第二光学仪器厂 WQF-410 型 Fourier 变换红外光谱仪分析了干凝胶及燃烧后产物的组成和结构,制备方法为 KBr