用扫描电镜研究喷雾干燥过程中筛颗粒的形成过程.pdf

第 25 卷第 4 期 菏 泽 师 范 专 科 学 校 学 报 2003 年 11 月 　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　 Vol. 25 　No. 4 Journal of Heze Teachers College Nov. 　2003 ( ) 文章编号 :1003 - 6318 2003 04 - 0033 - 04 用扫描电镜研究喷雾干燥过程中筛颗粒的形成过程 葛奉鹃 ,杨　云 ( 中国矿业大学化工学院 ,江苏徐州 221008) 摘要 :首次用扫瞄电镜研究了喷雾干燥合成中孔分子筛的过程中颗粒的形成过程 ,发现了颗粒自外向内的逐层生 长机制 ;用扫描电镜还研究了获得有序结构需要的表面活性剂量和喷雾温度 ;通过透射电镜和 X 射线观察 ,分子筛 中存在有序结构 ,证实了扫描电镜观察的正确性. 关键词 :SEM ;中孔分子筛; 自组装;喷雾干燥 中图分类号: TQ 016 ;O 633 　　文献标识码 :A mL 的 TEOS 混合均匀 ,然后加入 10 mL 0. 12 mol/ 0 　引言 L 的盐酸 10 mL 。在室温下激烈搅拌 ,大约 25 min 　　Beck [1 ] 合成 MCM - 41S 分子筛以来 , 由于中 后为透明溶液。随后 ,加入 60 mL 乙醇进行稀释 , 孔分子筛在催化[2 ] 和催化剂载体[3 ] 等领域内有很 稀释后的母液加入 F127 即可用来喷雾。 大的潜在价值 , 因此吸引了大量研究人员。迄今为 止 , 已经开发出很多合成中孔材料的方法[1 ,4 ,5 ] ,那 些方法和Bcek [1 ] 一样 ,都是采用水相沉淀法。喷雾 干燥作为一种制备粉体和干燥颗粒的方法 ,在很多 领域中都已经得到应用[6 ] 。Paul 和 Lu[7 ,8 ] 首次通 过喷雾干燥法合成了介孔分子筛。这种方法和其它 的合成方法相比 , 由于工艺成熟所以有更大的工业 化前景。但是到现在 ,关于喷雾干燥合成中孔分子 筛的报道还不多。同时 ,关于喷雾过程中颗粒的形 成过程研究 ,主要采用透射电镜等方法。在此 ,报道 一种主要用扫描电镜研究颗粒形成的方法。 1 　试验部分 图 1 　自制喷雾干燥器简易图 1 . 1 　主要药品和仪器 1. 3 　分子筛的电镜观察和 XRD ( ) ( 药品 :正硅酸乙酯 TEOS ,分析纯 , 乙醇 分析 透射电镜样品制备 ,将煅烧后的分子筛碾碎 ,分 ) ( ) ( ) 纯 ,Pluronic F127 BASF 公司 ,盐酸 分析纯 。 散在丙酮中 ,然后沉淀在喷碳铜网上进行透射电镜 仪器 : Philips TECNAI Megaview Ⅱ透射电子显 观察。扫描电镜样品制备 ,将分子筛颗粒直接分散 微镜 ; Hitachi S530 扫描电子显微镜 ; XPhilips Pro 在铝箔上进行观察。X 射线衍射 , Cu 靶 , 波