实验7去痛片成分的薄层层析分析.PDFVIP

实验7 去痛片成分的薄层层析分析 一 实验目的 1. 了解色谱法基本原理 2. 初步掌握薄层层析操作 二 实验原理 去痛片（索密痛）是应用最广泛的解热镇痛药，其主要成分有 阿司匹林、非那西汀和咖啡因等，这几种成分都能用薄层色谱方法 进行分析。 COOH NHCOCH3 O CH3 O N H C N 3 O C CH3 O N N OCH CH CH3 2 3 阿司匹林 非那西汀 咖啡因 三 本实验涉及的基本操作 1 薄层板的铺制与活化 2 用薄层色谱分析去痛片成分 四 实验仪器 载玻片 每人2片，使用后洗净，交给老师。 层析缸 两人一个 毛细管 每人2根 样品 去痛片4人一片 标准样：2％阿司匹林的乙醇溶液 2％咖啡因的乙醇溶液 2％非那西汀的乙醇溶液 流动相：12：1的1，2-二氯乙烷：乙酸， l％的羧甲基纤维素钠水溶液，硅胶（GF254） 五 实验内容 （1）样品液的制备 领取去痛片一片，用玻璃钉研成粉状。用一小块棉球塞住一支玻璃漏斗 的颈部，将粉状药末转入其中，下面用小锥形瓶接液，取5ml 95％乙醇淋洗 药末，萃取液收集备用。 （2）薄层板的制备 取载玻片 2片，洗净晾干。 在50 mL烧杯中，放置3g 硅胶GF254，加入0.5％羧甲基纤维素钠水溶液8mL 调成均匀的糊状，用滴管吸取此糊状物，涂于上述洁净的载玻片上，用手将 带浆的玻片在玻璃板或水平的桌面上做上下轻微的颠动，并不时转动方向， 制成薄厚均匀、表面光洁平整的薄层板，涂好硅胶的薄层板置于水平的玻璃 板上，在室温放置0.5h后，放人供箱中，缓慢升温至110℃，恒温 0.5 h， 取出，稍冷后置于干燥器中备用。 制板时要求薄层平滑均匀，为此，应将吸附剂调得稍稀些，否则，吸附 剂调得很稠，就很难做到均匀 五 实验内容 （3）点样 取2块制好的薄层板。分别在距一端1 cm处用铅笔轻轻划一横线作为起始线, 并用铅笔轻轻的画出所要点样的位置，取管口平整的毛细管插入样品溶液中，在 一块板的起点线上点样。然后再点上标准品阿司匹林和非那西汀，点标准品时点 样后的毛细管一定要放回原先的瓶中，以免误放造成标准品污染。点样时，使毛 细管平面刚好接触到薄层即可，切勿点样过重而使薄层破坏。每块板上点3个点 ，1个未知样，两个标准品。 五 实验内容 （4）展开 用12：1的1，2-二氯乙烷：乙酸为展开剂，待样 点干燥后，小心放入已加入展开剂的层析缸中进行展 开，不要使样点浸入层析液中，点样一端应浸入展开 剂0.5 cm，观察展开剂前沿上升至离板的上端0.5-1 cm处时取出，尽快用铅笔在展开剂上升的前沿处划一 记号，晾干后在紫外灯下观察分离的情况，确定去痛 片成分。测定值和参考值误差在20％以下，即可肯定 为同一化合物。如误差超过 20％，则需重新点样并适 当增加展开剂中醋酸的比例。 （5）由上面分析结果计算个组分的比移值，确定药片中 的主要成分。 实验8 熔点测定 1 实验目的 1、了解熔点测定的意义； 2、掌握熔点测定的操作方