冷凝回流消解―原子荧光光谱法测定枸杞中汞.docVIP

冷凝回流消解―原子荧光光谱法测定枸杞中汞汞的毒性很大,即使极低浓度的汞都会对人体造成不同程度的危害。测定食品中汞的第一法为原子荧光光谱法,主要有高压消解法和微波消解法,虽然能达到较准确的结果,但其操作要求高,所用试剂量大,成本较高。我们采用消解管上接冷凝管回流的消解方法,具有操作简便,试剂用量少,成本低,汞元素不易损失的特点。?? 1 材料与方法? 1.1 材料 ED36智能样品处理器,配有带盖玻璃消解管;AFS-3100原子荧光光度计;汞编码空心阴极灯。 硼氢化钾溶液:称取2 g氢氧化钠溶于去离子水,溶解后加入4 g硼氢化钾,加去离子水稀释至400 mL。 汞标准储备液浓度为1000 μg/mL,使用时逐级稀释至需要浓度。 硝酸、盐酸均为优级纯 ,试验用水为去离子水。? 1.2 方法? 1.2.1 仪器工作条件 AFS-3100原子荧光光度计,测定波长为253.7 nm,灯电流15 mA,光电倍增管负高压280 V,原子化器高度10 mm,载气流量300 mL/min,屏蔽气流量900 mL/min,读数时间10 s,延迟时间1.0 s,重复次数1。测量方式为标准曲线法,读数方式为峰面积。? 1.2.2 试验方法? ① 标准系列配制:先将汞标准储备液稀释成?0.10 μg/mL?的标准使用液,用此溶液按表1配制成标准系列。? ? 作者简介:姜丽华(1979― ),女,主管技师,学士。 表1 标准系列配制方法? 溶液?序号加入0.10 μg/mL?标准溶液体积(mL)加入1?∶?1盐酸?体积(mL)最终体积?(mL)最终汞的?浓度(μg/L) 10.005500.00 20.505501.0 31.005502.0 41.505503.0 52.005504.0 62.505505.0? ② 样品前处理:称取枸杞(市售早安牌宁夏枸杞,产地为宁夏中宁县舟塔乡)0.5 g于带盖玻璃消解管中,加入5 mL浓硝酸,盖上盖后预消化1 h以上,最好放置过夜,再放入智能样品处理器,去盖,直接插入冷凝管,通水后开始回流消化。消化时慢慢加温防反应剧烈,最终于175℃消解3 h以上,至消化液无色透明或微带黄色,冷却至室温,从冷凝管上端加入10 mL去离子水,继续加热回流30 min,放冷,用适量去离子水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,加入(1+1)盐酸溶液5 mL,用纯水直接定容至消解管的50 mL刻度,混匀,待测。?? 2 结果? 2.1 线性范围 按仪器工作条件对汞标准系列溶液进行测定,以荧光强度对其质量浓度进行线性回归,汞的质量浓度在?5.00? μg/L范围内呈线性关系,线性回归方程为If=?442.706C?-44.806,相关系数为0.9994。? 2.2 检出限 用3倍空白荧光测量值的标准差除以标准曲线的斜率,得到汞的检出限(3S/N)为0.0022 μg/L。 ? 2.3 回收率和精密度试验 称取数份已知汞元素含量为未检出的枸杞样品,分3组,加入不同量的汞标准溶液,按试验方法进行样品处理与测定,方法的回收率和精密度见表2。?? 表2 回收率和精密度试验结果(n=6)? 组号标准加入量(μg/L)测定值(μg/L)回收率(%)RSD(%) 11.000.90990.92.8 22.001.91295.81.6 34.003.81795.41.9? 3 讨论? 3.1 消解温度 由于汞是易挥发元素,以往用大试管消解测汞样品温度在130℃~150℃,管口温度不能超过60℃,所以本实验在消解管上直接插入冷凝管回流,这样可以大大提高消解温度至175℃,而汞元素不易损失。实验表明,消解温度过低,样品消解不完全,且消化时间过长;消解温度过高,消化过于剧烈,当消解温度在160℃~180℃时消解液保持沸腾而又不过于剧烈,本方法选择175℃。? 3.2 消解时间 消解的时间与取样量有关,如取0.5 g左右样品消解3 h可以消解完全,如果要增加取样量则需要延长消化时间,必要时增加硝酸用量。?? 4 参考文献? [1]GB/T5009.17―2003,食品卫生检验方法\.? [2]马生凤,温宏利,巩爱华,等.大试管回流消解-等离子体发射光谱/质谱法测定植物样品中多元素\.岩矿测试,2007,26(3):184-187.? [3]马生凤, 孙德忠, 巩爱华,等.大管回流消解ICP-MS测定植物样品中的Hg及其他痕量元素\.矿物岩石地球化学通报,2007,26(2):136-140.? (收稿日期:2